[发明专利]一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法

权利要求书

1.一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,包括以下四个步骤：

（1）、将微球加入浓硫酸中，微球与浓硫酸的体积比为1:10-15，在80-83℃下搅拌反应2-3小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化微球分散在水中，并充填至空柱管中，结束后继续用超纯水冲洗30-40分钟；

（2）、准备以下原料：

A：等浓度的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和胺类物质混合水溶液；B：超纯水；C：1,4-丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：甲胺水溶液；

（3）、将含磺化微球的柱管通过PEEK管与四元泵系统连接，置于水浴锅内，设置温度为60-85℃，将四元泵的四个流路管放置于上述ABCD四种溶液中；在计算机上打开四元泵的控制软件，设置流速和ABCD四个流路的流通时间，B-C-D为一个循环，循环结束后超纯水清洗微球3-7遍；

（4）、将微球取出得到色谱柱填料，清洗晾干后重新分散于水中，装入新的空柱管内，即得离子色谱柱。

2.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,所用微球为PS/DVB或者EVB/DVB微球，大小为4-20微米。

3.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于, 步骤（1）将磺化微球分散在水中后，超声分散10-15min，装柱压力为20-40MPa，装柱时间为1-4小时。

4.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,步骤（2）中所述胺类物质为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、甲基二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙胺中的一种。

5.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,所述原料A浓度为0.1-1.0M，B为18.2MΩ超纯水，原料C浓度为0.3-1.0M，原料D浓度为1.0-2.0M。

6.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,步骤（3）中所述四元泵为双柱塞往复溶液驱动泵，所述泵的流速为0.1-0.5mL/min，所述A流路的流通时间为40-120分钟、B流路的流通时间为10-20分钟、C流路的流通时间为30-50分钟、D流路的流通时间为30-50分钟，所述循环次数为3-10个循环。

7.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,步骤（4）中所述装柱条件为20-50MPa，装柱时间为1-4小时。