[发明专利]一种还原的氧化石墨烯‑beta‑环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料及其制备方法，属于环境科学技术领域。

背景技术

水是人类最珍贵的资源之一，我们的生活离不开水。然而，随着工业化的发展，越来越多的污染物出现在地下水和地表水中，严重污染着水体的质量，威胁着人类的健康和破坏了生态的平衡。水处理的技术已经发展成熟，但是科学工作者已经证明了吸附法是一种简单易行、成本低廉、效果显著的方法。

发明内容

为了解决现有吸附剂难分离，难回收利用等技术问题，本发明的目的是制备一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。本发明利用氧化石墨烯易于形成凝胶的性能，将环糊精接在氧化石墨烯上，再形成气凝胶，并且该吸附剂成本低廉，安全无毒，可回收利用。

本发明的技术原理如下介绍：氧化石墨烯上存在着羧基，而环糊精上存在着大量的羟基，利用氨水作为催化剂，将环糊精进行酯化反应接在氧化石墨烯上。再将氧化石墨烯还原，进行水热反应以及冻干处理制备气凝胶。

本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将氧化石墨溶液进行超声处理，得到氧化石墨烯溶液；

(2)向氧化石墨烯溶液中加入β-环糊精和氨水，加完后室温搅拌；再加入抗坏血酸，超声搅拌，得到混合溶液；所述氧化石墨烯、β-环糊精和抗坏血酸的质量比为1:(22～26):(0.95～1.05)。

(3)将步骤(2)的混合溶液在85～95℃的温度下，反应10～15小时，再冷冻干燥，得到还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。

本发明中，步骤(1)中，氧化石墨的质量体积浓度为1～3mg/mL；超声时间为1～3h。

本发明中，步骤(2)中，加入氨水用于控制体系的pH在8～10之间。

本发明中，步骤(2)中，室温搅拌20～40min，超声搅拌反应10～20min。

本发明中，步骤(3)中，冷冻干燥时间为24h～40h。

本发明还提供一种上述的制备方法得到的还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶吸附材料。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)所用原料安全低毒，来源广，价格低廉。原料反应效率高，反应剩余的原料少，复合绿色化学的要求。

(2)制备过程时不产生对环境有污染的副产物，制备工艺简单可行，成本低廉，制备过程绿色化，适于大批量生产。

(3)所制备的气凝胶材料质量轻，硬度高，易于从水中分离，不会对水体造成二次污染。

附图说明

图1是实施例1制备的RGO-beta-CD气凝胶的红外光谱图。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1

一种还原的氧化石墨烯‐beta‐环糊精气凝胶吸附材料，通过如下步骤的方法制备而成：

将20mL 2mg/mL的氧化石墨溶液进行超声处理2h制备氧化石墨烯，加入1gβ-环糊精(β-环糊精与氧化石墨烯的质量比为25:1)和400μL氨水(质量分数为25％)，并在室温下搅拌0.5h。再加入抗坏血酸(与氧化石墨烯的质量比为1:1)，超声反应15min。取2.5mL上述溶液于5mL烧杯中，置于水浴锅中，90℃下水浴反应12h制备水凝胶。用去离子水充分浸泡水凝胶，去除剩余的抗坏血酸，最后进行冷冻干燥3天即可得到还原的氧化石墨烯-beta-环糊精气凝胶。图1为所制备的RGO-beta-CD气凝胶的红外光谱图。

实施例2

将一颗用实施例1制备的气凝胶放进含有浓度为100mg/L环丙沙星的锥形瓶中。在25℃下，将锥形瓶放入摇床摇荡4天，最后算得其吸附量为148.38mg/g。吸附前后气凝胶并没有松散。

综上所述，本发明制备的RGO-beta-CD气凝胶质量轻，硬度高，易于从水中分离，不会对水体造成二次污染，实用性强。

以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。