[发明专利]一种棒状NiFeSe/C电解水催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种新型NiFeSe/C复合纳米棒及其制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。本发明以Ni/Fe双金属金属有机框架为前驱体通过硒化制备NiFeSe/C复合纳米棒。具体步骤如下：首先以硝酸镍、氯化铁、对苯二甲酸和氢氧化钠为反应物通过水热法制得Ni/Fe双金属金属有机框架为前驱体；进一步使用硒粉对前驱体在氮气保护下进行硒化制得NiFeSe/C复合纳米棒。所得产品具有优异的电解水催化性能。

技术领域

本发明涉及一种棒状NiFeSe/C复合电解水催化剂及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术

因为具有清洁、高效、方便的特点，使用电化学方法裂解水制备氢气和氧气被认为是解决当前严重的能源危机及环境污染等全球性问题的重要手段之一。通过使用合适的催化剂降低电解水过程的过电势是降低电能源消耗，提高电解水转化效率的重要手段。铂族金属具有优异的电解水催化性能，但是其在地球上储量低、价格昂贵，不利于电解水技术的广泛应用。因此，设计并制备基于非贵金属的新型电解水催化剂具有重要的实际意义。

近年来，金属有机框架由于具有形貌结构及化学组分的可调控性而被广泛应用于制备各种新型功能材料。由于金属有机框架具有孔隙率高的结构特点，使得以其作为前驱体制备的材料也往往具有多孔性。金属有机框架中丰富的碳元素可以被方便的引入到其衍生材料中，达到改善材料性能的作用。同时，由于金属有机框架具有限域效应，可以有效阻止化学反应过程中金属纳米颗粒等活性组分的团聚，提高催化剂的稳定性。

铁、钴、镍等过渡金属的硫化物、磷化物、硒化物等往往具有优良的电解水催化性能。同时，此类材料储量丰富、价格低廉，有利于电解水技术的广泛应用。近来，研究者发现通过掺杂等方法，基于铁、钴、镍等过渡金属制备多组分的纳米材料，在电解水方面表现出更加优异的催化性能。例如，R. Zhang等人三组份的NiCoP纳米线，在不同的酸碱度条件下都表现出优良的电解水催化性能（Adv. Mater. 2017, 1605502）。如前所述，金属有机框架具有高度的组分可调控性，以含有两种金属元素的金属有机框架做为前驱体可以方便的制备多组分的电解水催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型棒状NiFeSe/C复合纳米材料的制备方法。本发明提供的这种制备方法过程简单，不需要特殊的仪器设备，成本低廉，所得NiFeSe/C纳米棒具有优异的电解水产氢催化性能，是一种优良的电催化剂。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种新型NiFeSe/C复合纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

1）按照一定摩尔比分别称取硝酸镍, 氯化铁，对苯二甲酸和氢氧化钠并溶于N,N’-二甲基甲酰胺中；

2）将步骤1所得混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在100 ^oC下反应12小时并自然降至室温后可得到Ni/Fe双金属金属有机框架；

3）将步骤2所得Ni/Fe双金属金属有机框架放到石英舟一端，并在另一端加入一定质量的硒粉；

4）将石英舟放入放入氮气保护的高温管式炉中，注意将盛放硒粉的一端置于上气流方位，加热后即得到NiFeSe/C复合纳米棒。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供了一种新型NiFeSe/C复合纳米棒的制备方法，即首先以水热法制备Ni/Fe双金属金属有机框架，再对其进行硒化反应制得产物。制备方法简单，不需要特殊仪器设备，成本较低，具有潜在的大规模应用价值；

（2）本发明制备的产物为NiFeSe/C复合纳米棒，产物形貌尺寸均匀；

（3）本发明制备的NiFeSe/C复合纳米棒对于电催化分解水具有优异的催化性能。

附图说明