[发明专利]一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法有效
| 申请号： | 201710681499.0 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107381589B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 刘勇;彭帅;崔永杰;常雪峰;张晨宇;韩克清;张辉;余木火 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C01B35/00 | 分类号： | C01B35/00 |
| 代理公司： | 31233 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅硼 碳氮材料 前驱体 氮烷 介孔 自组装 油浴 制备 六甲基二硅氮烷 高温热稳定性 甲基二氯硅烷 化学稳定性 水热稳定性 热处理 氨气气氛 澄清透明 氮气保护 抗氧化性 升温反应 升温搅拌 氯硼烷 滴入 丁基 交联 裂解 溶剂 蒸发 溶解 | ||
1.一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：
(1)在氮气气氛下，将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液，然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中，然后升温搅拌反应，得到澄清透明溶液，其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1～2：1～2：4～8；反应的工艺参数为：起始反应温度为-20～-10℃，然后升温至室温，搅拌时间为20～36h；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体；其中油浴升温反应的工艺参数为：预定的升温程序为以3～5℃/min的升温速率升温至80～130℃，保温6～12小时，再以3～5℃/min升温到200～220℃，保温12～24小时；
(3)在氮气气氛下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3～15％的溶液，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(5)在氨气气氛下，将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，然后降至室温，得到有序介孔硅硼碳氮材料。
2.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)中的溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚硅硼氮烷前驱体固体的数均分子量为30000～50000，分子量分布小于1.2。
4.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中油浴蒸发的工艺参数为：蒸发温度为50～70℃，蒸发时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中热处理的工艺参数为：热处理温度为200～300℃，热处理时间为5～10h。
6.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温裂解的工艺参数为：升温速率为1～2℃/min，预定裂解温度为1200～1400℃，保温时间为4～8h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学，未经东华大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710681499.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
