[发明专利]一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法

权利要求书

1.一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）以铜的无机盐为金属前驱体，无水乙醇为溶剂，配置金属无机盐/无水乙醇溶液，其中金属无机盐的浓度为0.01 M -1 M；

（2）以柠檬酸为凝胶促进剂，无水乙醇为溶剂，配置凝胶促进剂溶液，其中柠檬酸溶液的浓度为 0.05~0.2 M；

（3）配置氧化铜前驱体湿凝胶，将前述的凝胶促进剂溶液快速倒入金属无机盐/无水乙醇溶液中，其中柠檬酸和Cu²⁺离子的浓度比为3:1-1:1之间，获得氧化铜前驱体湿凝胶；

（4）配置硫代乙酰胺/无水乙醇溶液作为阴离子交换剂，其中阴离子交换剂中硫代乙酰胺的浓度为0.01 M -1 M或者浓度为2 M；

（5）将上述的氧化铜前驱体湿凝胶放置入阴离子交换剂中进行阴离子交换反应，加入的阴离子交换剂的体积为氧化铜前驱体湿凝胶体积的1-5倍；阴离子交换的时间为3-7天，且定期更换一次相同成分和体积的阴离子交换剂，获得金属硫化物湿凝胶；

（6）将上述金属硫化物湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，经升温、保温后进行超临界干燥，干燥完成取出即得到硫化铜气凝胶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所采用的金属无机盐包括铜的氯化盐、硝酸盐以及醋酸盐。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硫代乙酰胺/无水乙醇溶液中硫代乙酰胺的浓度为0.01 M -1 M。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所制备的硫化铜气凝胶为CuS或Cu₂S。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，定期更换阴离子交换剂的时间间隔为每24h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，以2℃/min 的升温速率升温到260℃，保温 60~120分钟进行超临界干燥。