[发明专利]一种花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将可溶性的锂化合物、钒化合物、磷酸盐按照适当比例混合置于去离子水中，同时加入适量柠檬酸，在一定的温度下搅拌至形成澄清透明混合液；

S2.把表面附着有钒化合物的基体平躺着置于步骤S1所得透明混合液中浸渍数天，取出浸渍后的基体烘干，然后在保护气氛下进行高温煅烧一段时间，后取出冷却，所述表面附着有钒化合物的基体的制备方法为：将适量钒化合物与纯水混合形成溶液或悬浊液，采用喷雾的形式将上述溶液或者悬浊液均匀喷涂在基体表面，然后把喷涂有钒化合物溶液的基体真空烘干，再置于管式炉中，一定温度下在惰性气体中煅烧一定时间；

S3.以煅烧冷却后的基体为对象，重复步骤S1、S2数次；

S4.将步骤S3所得基体在保护性气氛下进行依次低温碳化处理和高温合成处理，得花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料。

2.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述可溶性的锂化合物、钒化合物、磷酸盐按照锂、钒、磷的原子比为3:2:3混合，柠檬酸加入后的质量分数为2~20%，在温度30-70℃下搅拌0.5~2小时。

3.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述基体为金属基材料或者碳基材料。

4.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述表面有五氧化二钒的基体在透明混合液中浸渍的天数为5~15天；所述高温煅烧在管式炉中进行，温度为500~1000℃，煅烧时间为2~6小时，保护气氛为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种。

5.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中重复次数为2~7次。

6.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述低温碳化处理具体参数为：在200~400℃下低温碳化2~8h，优选为在350℃下低温碳化5h；所述高温合成处理具体参数为：在600~850℃下高温合成3~15h，优选为在750℃下高温合成10h。

7.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，基体上所述钒化合物为V₂O₅、NH₄VO₃、V₂O₃的一种或多种，所述钒化合物制成水溶液或者悬浊液的浓度为0.01~0.1mmol/ml；所述真空烘干具体操作是将基体置于温度为80℃~120℃的真空干燥箱中烘干1~5小时；管式炉中煅烧温度为300~600℃，时间为1~8小时，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种。

8.一种根据权利要求1~7任一项所述复合正极材料的制备方法制备得到的磷酸钒锂/碳复合正极材料。

9.根据权利要求8所述磷酸钒锂/碳复合正极材料，其特征在于，所述磷酸钒锂/碳复合正极材料为花状球形结构，所述花状球形结构的直径为30~50μm，花瓣间距为5~15μm。