[发明专利]铌镁酸铅‑钛酸铅‑铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料领域，更确切地说是一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

多铁性材料是一种同时包含磁有序和铁电有序的新型功能材料，在一定温度下多铁性材料中铁电性和铁磁性共存，并且具有磁电耦合性质。多铁体系中的不同序参量的相互耦合与调控不仅可以实现器件中的多功能化、微小型化和低能耗等要求，而且能够设计开发出众多新型磁电器件，包括高速存储器、多铁性隧穿器件以及磁场传感器等。多铁性材料已成为功能材料领域研究的热点之一，受到了相关科研工作者的广泛关注。

BiFeO₃是一种在室温下同时表现出铁电性和磁性(反铁磁性)的多铁性材料。其铁电居里温T_C＝830℃，反铁磁奈尔温度T_N＝370℃，但是由于铁酸铋大的漏电使其铁电性在室温下很难饱和极化，同时铁酸铋的铁磁性非常微弱，限制了它的应用。

发明内容

由于现有技术的上述缺点，本发明公开了铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料体系在室温范围内铁电和铁磁性共存且具有较好的磁电耦合性能。

本发明采用以下技术方案：

一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料，包括铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)为基,向其中添加铁酸铋(BFO)的新型铁电铁磁复合陶瓷材料。

该材料的化学组成为：

(1-x)[(1-y)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃+yPbTiO₃]+xBiFeO₃，x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39；

铌镁酸铅—钛酸铅由[Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃+PbTiO₃，PMN-PT]组成，铁酸铋的配比的改变可改变样品材料的铁电性和铁磁性。

一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

称料球磨：按照配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合适的转速球磨；

烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片；

预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在550℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时；

二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时；

均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒；

成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。

排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中,排塑、烧结的具体条件为：由室温以升温速率2℃/min的条件进行升温，至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发；排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。陶瓷的升温速率为3℃/min，烧结温度介于1200～1320℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。

上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极极化，再进行磁化。上电极与极化的条件为在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃，在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。

铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体通过以下步骤制备得到：以碱式MgCO₃和Nb₂O₅先合成MgNb₂O₆，再以化学式按比例加入PbO、TiO₂、Fe₂O₃、Bi₂O₃原料制备铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体。

本发明的工艺简单、成本低廉、以多铁电性材料，调控提高该材料的自发极化强度和磁学性能。该多铁性材料所使用的原料成本较低，制备工艺简单且易于保存和使用，多铁性磁电复合材料在室温下的显著磁电效应在传感器、换能器、滤波器、振荡器、存储器等方面有诸多应用。

具体实施方式