[发明专利]一种3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种用高效液相色谱仪检测3,3′,4′,5‑四氯水杨酰苯胺的方法，采用甲醇和异丙醇溶液作为萃取剂，提高了定量分析的精度和准确度，样品前处理方法简单、快捷，采用乙腈和甲酸的水溶液作为流动相，有效地防止了管路堵塞，提高了分析方法的精确度。

技术领域

本发明涉及一种3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的检测方法，特别是涉及使用高效液相色谱技术检测3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的方法。

背景技术

在污水处理中，3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺常被作为化学解偶联剂添加到剩余污泥中实现污泥的减量化，在水体中可以通过食物链的方式在水生可食用动物体内累积进而进入人体，或者可能通过灌溉的方式被植物吸收进而进入人体。在化妆品中3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺作为一种防腐剂可避免受微生物污染，延长化妆品使用寿命，使用化妆品时可以直接被人体吸收。经研究发现，3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺具有潜在的致癌性、致畸性、急性毒性、神经毒性、生物累积和持久性，为保障人体生命安全，需要对3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺进行准确快速地检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种精确度高、可防止管路堵塞的3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的检测方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的检测方法，包括以下步骤：

1)称取样品，加入甲醇和异丙醇的混合溶液作为萃取剂，萃取处理一段时间；

2)对所述萃取处理后的样品进行分层处理，取上清液；

3)所述上清液采用所述萃取剂进行稀释，过滤形成待测溶液；

4)利用高效液相色谱仪对待测液中的3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺进行检测，流动相设定为乙腈和甲酸的水溶液。

优选地，所述高效液相色谱仪的设定条件为：流速设定为1mL/L，进样量设定为10μL，色谱柱选择C18反相色谱柱，色谱柱的规格选用5μm(填料粒径)*50mm(长度)*4.6mm(内径)，检测波长为280nm。

优选地，所述萃取剂的体积比为甲醇：异丙醇＝(1～3)：1。采用甲醇和异丙醇作为萃取剂，与单一萃取剂相比能够提高定量分析的精度和准确度。选用乙腈和甲酸的水溶液作为流动相与常规流动相相比，可以有效地防止管路堵塞和无机金属的沉淀。

优选地，所述流动相中甲酸的水溶液的体积分数为0.1％。

进一步地，所述流动相体积比为乙腈：0.1％甲酸的水溶液＝(1～4)：1。

优选地，所述萃取处理是采取超声提取、索氏提取、微波萃取、超临界萃取中的任一种。

进一步地，所述萃取处理的时间为5-10min。

优选地，所述分层处理是采用离心分离实现。

进一步地，所述离心分离的速度为4000-8000r/min。

进一步地，所述离心分离的时间为10-15min。

优选地，所述高效液相色谱仪采用反相色谱柱。

本发明的有益效果是：

本发明提供一种高效液相色谱检测3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的方法，样品前处理方法简单、快捷，采用甲醇和异丙醇溶液作为萃取剂，与单一萃取剂相比提高了定量分析的精度和准确度，选用乙腈和甲酸的水溶液作为流动相，有效地防止管路堵塞，提高了分析方法的精确度。

附图说明

图1为3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺的色谱图；