[发明专利]一种制备花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍材料的方法

说明书

本发明提供了一种制备花状铜纳米簇‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法，主要包括以下工艺步骤：1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯，制备出石墨烯‑泡沫镍基体，2.将上述石墨烯‑泡沫镍基体材料直接浸入硫酸铜和L‑精氨酸的混合溶液中，让其反应3‑6h即得到花状铜纳米簇‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。所制备的花状铜纳米簇由于其具有特殊的花形结构，大大增加了铜粒子的比表面积，使其在一些特殊领域，如气体传感，有广阔的应用前景。

技术领域

本发明提供了一种新型的、非常简易地制备花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术

铜纳米粒子由于其具有良好的电学性能、化学性能、催化性能、传感性能等被广泛研究，石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载铜纳米粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。目前铜纳米粒子-石墨烯复合材料的制备主要集中于利用还原氧化石墨烯和铜纳米粒子的复合，但是化学法制备的还原氧化石墨烯-铜纳米粒子复合材料大多是以溶液、粉末、气凝胶的形式存在，回收再利用工艺复杂。而且其导电性、机械性能也不如CVD法制备的石墨烯。

众所周知，铜纳米粒子的尺寸、形态、分布都会对该复合材料的性能产生较大的影响。球形等形态由于其本身的比表面积有限，我们制备出的花状铜纳米簇极大的增加了纳米粒子的比表面积，使复合材料在传感、催化领域展现优异的性能。而且本方法一步成形，直接将CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入CuSO₄和L-精氨酸混合溶液中进行反应，制备出新型的花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料，工艺简单,成本低，重复性强，绿色环保，复合产物均匀稳定。所制备的花状铜纳米簇均匀分布在三维骨架石墨烯表面不易团聚,充分利用石墨烯、铜纳米粒子各自优异的电学、催化和传感等性能的协同效应，所制备的复合材料反应活性位点多、比表面积大、生物相容性好、导电性好，在催化、气体传感、环境监测等领域具有广泛的应用前景。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种制备花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍材料的方法，该方法直接将覆盖上石墨烯的泡沫镍浸入L-精氨酸和硫酸铜的混合溶液中进行反应，制备出尺寸和分布都均匀的花状铜纳米簇。本方法没有复杂的工艺步骤和各种化学试剂的使用，直接一步成形，成本低、操作简单易行、效率高、可以稳定大量制备。

技术方案：本发明所述的一种制备花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法包括以下步骤：

a.泡沫镍的清洗：将泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N₂吹干；

b.泡沫镍的热处理：将清洗后的泡沫镍放入加热炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H₂，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；

c.制备石墨烯-泡沫镍：通入CH₄和H₂生长石墨烯，生长后断开CH₄，并快速降温，等加热炉冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；

d.硫酸铜-精氨酸混合溶液的配制：分别配制L-精氨酸溶液和硫酸铜溶液，再将上述配制的L-精氨酸溶液逐滴加入硫酸铜溶液进行均匀混合；

e.花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍的制备：将制备的石墨烯-泡沫镍浸入上述硫酸铜-精氨酸混合溶液中反应，就得到花状铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料。

其中：

步骤b中，通入Ar流量为100-150sccm，通入H₂流量为20-50sccm。

步骤b中，升温速度为15℃-20℃/min。