[发明专利]含三嗪环的“磷-硅-氮”齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法

说明书

本发明涉及一种含三嗪环的“磷‑硅‑氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法，特点是包括的几个步骤为：将溶剂加入到装有回流冷凝器、搅拌器、恒压滴液漏斗的容器中，加入三聚氯氰并搅拌分散，逐步滴加氨基硅烷偶联剂和缚酸剂，得到含硅的一元取代物；在另一容器中加入带二元胺或二元醇类物质并与溶剂、缚酸剂混合物，缓慢滴加含磷化合物，分离得到含磷中间体；在装有含硅的一元取代物的容器中缓慢滴加步骤二得到的含磷中间体，同时滴加缚酸剂，得到含磷硅二聚体；将含磷硅二聚体与含磷二胺中间体、缚酸剂滴加到装有溶剂的反应容器中。其具有良好的成炭能力，燃烧时能形成更强的炭层，发挥了分子内阻燃协同效应，产率在91%以上等优点。

技术领域

本发明属于环保型无卤阻燃产品的技术领域，具体地说，本发明涉及一种包含三嗪环的“磷-硅-氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法。

背景技术

高分子材料广泛应用，为人们的生产生活带来了极大的方便。但是大部分高分子材料易燃，一定程度上限制了其在有阻燃要求场合的使用，因此，高分子材料阻燃改性成为了其开发的重点之一。

基于环保方面的考虑，含卤阻燃剂逐步被限制，因此，开发无卤阻燃剂成为了阻燃剂开发的重要方向。膨胀型阻燃剂（IFR）在燃烧时能形成致密的炭层，起到隔热隔氧的作用，同时，减少有毒有害气体和烟雾的释放，并能有效地防止高分子材料燃烧过程中熔滴现象的产生，被认为是一种非常有应用前景的绿色环保型阻燃剂，是近年来的研究重点。

传统的膨胀型阻燃剂中，成炭剂的水溶性大，容易迁移，热稳定性不高，加工过程中容易与多聚磷酸盐反应，因此，开发新型成炭剂显得尤为重要。

三嗪类衍生物是一类富含叔氮结构的化合物，具有优良的成炭性能。三嗪类衍生物的合成通常是以三聚氯氰为起始原料，且三个氯原子的反应活性不同，在不同的反应条件下发生亲核取代反应，因此，采用不同的工艺可以得到不同用途和性质的三嗪类衍生物；并且三聚氯氰的合成工艺简单成熟，廉价易得，因此，以三聚氯氰为原料制备三嗪类衍生物具有成本优势。

日本专利JP.Pat.No.0,583,065,Al(1994)、专利ZL200510010243.4《大分子三嗪系成炭-发泡剂及其合成方法》、专利《含芳香族链结构的三嗪成炭剂及其制备方法》（公开号CN101586033A）都从不同的角度和方式设计制备了三嗪类成炭剂，具有较好的效果。

这些专利制备的三嗪类化合物都是作为成炭剂使用，与多聚磷酸铵等酸源复配才能应用于高分子材料的阻燃，单独使用无明显的阻燃效果。因此，将硅引入阻燃剂，可以改善成炭的强度，磷、硅等元素引入三嗪环中有利于获得更好的阻燃效果，研究人员逐步开发富含磷-氮-硅的化合物作为“三位一体”阻燃剂。

专利CN103980315B公开了一种含三嗪环的“磷-硅-氮”化合物及其制备方法，该产物将“磷-硅-氮”集中在一个分子内，体现了阻燃协同效果，化合物中存在一个氯，可以通过反应接枝到织物表面，因此，适用于在织物阻燃处理。但是，不适合作为添加型阻燃剂在塑料、涂料等地方使用。

这些专利和合成方法在不同程度地存在如下问题：酸源-碳源和气源的比例不够合适，成炭性能和阻燃性能还需进一步改善。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种含三嗪环的“磷-硅-氮”齐聚物式膨胀型阻燃剂，其具有一定的聚合度，分子量大，分子结构中酸源、碳源和气源的比例较为合适，成炭量较高和热稳定性较好，在分子结构中引入含硅化合物，发挥硅元素的阻燃协同效应和炭层加固功能；本发明还有一个目的是提供含三嗪环的“磷-硅-氮”齐聚物式膨胀型阻燃剂的合成方法。

为了达到本发明的目的，本发明的含三嗪环的“磷-硅-氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂，其特征在于其结构式如下：

式中：Y为NH或O；