[发明专利]一种基于冷冻干燥从娑罗子中超高压提取七叶皂苷的方法有效

专利信息
申请号: 201710665124.5 申请日: 2017-08-07
公开(公告)号: CN107602641B 公开(公告)日: 2019-12-17
发明(设计)人: 石召华;叶利春;张晓存;张群烁;李群;杜文杰;张洋 申请(专利权)人: 武汉爱民制药股份有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07J63/00;C07H1/08
代理公司: 42231 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 徐绍新
地址: 436070 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 超高压提取 娑罗子 细胞壁 压强 冷冻干燥处理 内部构造 七叶皂苷 升压阶段 药材组织 渗出 保压 泄压 浸泡 破裂 药材
【说明书】:

本发明公开了一种基于冷冻干燥从娑罗子中超高压提取七叶皂苷的方法,它是先将娑罗子药材经粉碎、浸泡后进行冷冻干燥,然后再进行超高压提取,提取步骤包括升压阶段、保压阶段、泄压阶段等。本发明通过将娑罗子进行冷冻干燥处理,从而改变药材组织的内部构造,使细胞壁更容易破裂,活性成分更容易渗出,从而减少超高压提取的压强和次数,降低能耗和成本。

技术领域

本发明属于制药领域,涉及七叶皂苷的提取方法,尤其是一种基于冷冻干燥从娑罗子中超高压提取七叶皂苷的方法。

背景技术

七叶皂苷又称七叶皂苷酸,为从七叶树科七叶树属植物种子提取得到的总皂苷、β-七叶皂苷或异七叶皂苷等的总称,属于三萜皂苷类。七叶皂苷具有抗炎、抗水肿等多种功效,临床上主要用于脑水肿、创伤等疾病的治疗。目前对七叶皂苷的提取绝大多数采用的是乙醇热回流或渗漏的方法,例如CN 104402963 A、CN 102659897 A、CN 106589045 A、CN104804060 A等专利文献均采用的是该类方法。

随着中药提取技术的不断进步,越来越多的新方法被用于七叶皂苷活性成分的提取中。CN 106491672 A公开了一种采用的超临界二氧化碳萃取提取七叶皂苷的方法,CN106554384 A公开了采用超声辅助提取七叶皂苷的方法,CN 102309529 A公开了采用微波提取七叶皂苷的方法,CN 101967175 A公开了采用超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法。但是,直到目前尚未见采用超高压方法提取七叶皂苷的报道。

超高压提取也称超高冷等静压提取,是指用100-1000MPa的流体静压力作用于提取溶剂和中药的混合液上,并在预定压力下保持一段时间,使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压。由于细胞内外渗透压力忽然增大,细胞膜的结构发生变化,使得细胞内的有效成分能够穿过细胞膜而转移到细胞外的提取液中,达到提取中药有效成分的目的。该方法可以有效提取药材中黄酮、皂苷、多糖和生物碱等多种有效成份。与其它提取方式相比,超高压提取具有温度低、时间短、效率高等优点。

娑罗子质地坚硬,细胞壁难以破裂,溶剂难以渗透入药材组织,导致超高压提取时需要较高的压强(通常需要500Mpa以上)和较多次数(通常需要重复提取3次以上),从而增加了能耗和成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种超高压提取七叶皂苷的方法,该方法首先将娑罗子进行冷冻干燥处理,从而改变药材组织的内部构造,使细胞壁更容易破裂,活性成分更容易渗出,从而减少超高压提取的压强和次数,降低能耗和成本。

本发明提供的方法包括以下步骤:

(1)将娑罗子粉碎为5-100目粒度的粉末,加水浸泡0.5-3小时后捞出,沥去表面的水分,置于冷冻箱中迅速冰冻;

(2)将冷冻后的娑罗子进行真空干燥,控制干燥过程的真空度在10-20pa范围内,温度在10-50℃范围内;

(3)向干燥后的娑罗子中加入5-20倍重量的提取溶剂,一起装入耐压、柔韧的软袋中密封,然后放入超高压提取装置的提取容器中,在常温下进行提取,提取步骤如下:

1)升压阶段:在5-30min内将提取容器内的压强升高到100-400Mpa;

2)保压阶段:保持压强5-20min;

3)泄压阶段:在5-30s内迅速将压强泄为常压;

4)重复步骤1)-3)1-3次;

(4)将软袋从超高压提取装置中取出,倒出物料,经过滤,离心,浓缩,干燥后即得七叶皂苷提取物。

优选地,所述提取溶剂为水或10-50%乙醇。根据相似相溶原理,采用该溶剂提取的活性成分含量最高。

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