[发明专利]氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及合金元素检测分析技术领域，特别涉及一种氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法。

背景技术

一般钢铁冶炼过程需要加入铁合金调节钢水的化学成分以满足钢材的特殊性能，其中，氮化硅铁、氮化硅锰合金是含氮钢冶炼的主要原料。氮化硅铁、氮化硅锰合金中的铌、钒、钛残余元素，会影响含氮钢冶炼时铌、钒、钛成分的控制，最终影响钢的性能，因此需要准确检验。然而，由于氮化硅铁、氮化硅锰合金特殊的物质结构，其很难被酸加热完全溶解，影响最终的准确检测；另外，由于铌、钒、钛含量较低，需要采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)分析法检测，ICP-MS仪器的分析条件也极易影响铌、钒、钛成分的准确检测。

发明内容

本发明通过提供一种氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，解决了氮化合金中铌、钒、钛元素无法准确检测的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，包括：

称取待测氮化合金粉末样品，加入浓HNO₃、浓HCl、浓HF及1+1H₂SO₄的混合酸，采用微波消解法对样品进行溶解；

采用所述微波消解法将待测样品平行溶解多份，分别在每份溶解液中加入不同浓度的钒标准溶液、铌标准溶液和钛标准溶液，其中一份为不加标准溶液的空白液，然后采用纯水对每份溶解液定容、待测；

采用电感耦合等离子体质谱仪对定容后的所述每份溶解液中的铌、钒、钛的含量进行测定，绘制分析曲线，并根据所述分析曲线得到样品中铌、钒、钛元素的含量；其中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件包括：采用103Rh作为内标元素，等离子体功率为1300W-1500W，采样深度13mm-17mm。

进一步地，所述氮化合金包括但不限于：氮化硅铁合金、氮化硅锰合金。

进一步地，所述待测氮化合金粉末样品的粒度小于100μm，样品量为0.1g-0.2g，并称准至0.0001g。

进一步地，所述混合酸中浓HNO₃、浓HCl、浓HF及1+1H₂SO₄的体积比为1-3∶1-3∶1-2∶1-2。

进一步地，所述采用微波消解法对样品进行溶解时，采用微波加热法梯度升温至200℃-240℃，升温速率为10℃/min，并在该温度下保持90min-180min后，梯度降温至30℃-60℃，全过程保持微波消解容器密闭。

进一步地，所述钒标准溶液的浓度为10μg/mL，铌标准溶液的浓度为10μg/mL，钛标准溶液的浓度为100μg/mL。

进一步地，采用电感耦合等离子体质谱仪测试时，铌同位素选择“93Nb”、钒同位素选择“51V”、钛同位素选择“48Ti”，所述内标元素配置为20ng/mL的103Rh标准溶液。

进一步地，所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件还包括：实验室温度保持在23℃±2℃，两个小时内室温波动不超过2℃，湿度控制在20％-60％；仪器分析所用氩气纯度≥99.9995％。

进一步地，所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件还包括：雾化气流量0.7L/min-0.9L/min，冷却气流量12L/min-19L/min。

进一步地，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测试时，要进行空白值的监测，控制水空白强度<1000ICPS、酸空白强度<2000ICPS；测试时要进行灵敏度的监测，控制调试液的强度在4×10⁵以上。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

(1)本发明实施例提供的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，通过加入浓HNO₃、浓HCl、浓HF及1+1H2SO₄的混合酸，并结合微波消解法溶解样品，从而保证氮化合金充分溶解，以保证检测的准确性；利用钒、铌、钛标准溶液绘制分析曲线，采用103Rh作为内标，采用电感耦合等离子体质谱法进行钒、铌、钛含量的测定，等离子体功率为1300W-1500W，采样深度为13mm-17mm，通过内标元素的选择以及对测试条件的严格控制保证测试的准确性；从而解决了氮化合金中铌、钒、钛元素无法准确检测的技术问题，实现了氮化合金中微量钒、铌、钛含量的准确测定。