[发明专利]一种氧化镁水合制备氢氧化镁纳米薄膜的方法

说明书

一种氧化镁水合制备氢氧化镁纳米薄膜的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明以活性氧化镁为原料，加入有机溶剂配成氧化镁有机悬浮液，将氧化镁悬浮液加到蒸馏水中进行水化，水化过程中再加入晶型控制剂，水化0.5‑3h后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀分布，高透明度的单层纳米级氢氧化镁薄膜。本发明条件温和、工艺简单、节能环保，产品可长在不同基体材料的表面。利用本发明制备的纳米级氢氧化镁薄膜分布均匀，透明度高，可应用于生产太阳电池、复合膜、高性能无机分子筛膜、阻燃添加剂、食品保鲜剂、磁性材料加工、重金属脱除剂等工业领域。

技术领域

本发明涉及一种氧化镁水合制备氢氧化镁纳米薄膜的方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

氢氧化镁薄膜具有填充、阻燃和控烟三重性能，可作无机添加型阻燃剂，还是制备纳米氧化镁薄膜的重要前驱体。它比表面积大、活性高，有很强的吸附能力，可用作酸碱中和剂、烟气脱硫剂、重金属脱除剂，从不同的工业废液中吸附并除去对环境造成危害的Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺等重金属离子。

氢氧化镁薄膜不但拥有上述传统的工业用途，还可以应用于高新技术领域。氢氧化镁薄膜可用于制造染料敏化电池，它包覆TiO₂形成的核壳结构，可以改善电池转换效率。它还具有高电阻率和高透过率，理论上适合做铜铟镓硒太阳电池的缓冲层，但也可通过加入一些金属或非金属来降低带隙宽度，进而改善其导电性，在要求高透过率和高导电率的透明导电材料领域有一定潜力。此外，为了将两种不同材料的优势结合起来，并尽量减少其弊端，氢氧化镁可以和其他材料结合形成复合膜。其中，聚合物膜具有操作方便、能耗减小等优势已经在商业中得到应用。同时，利用沸石和氢氧化镁等其他材料制备的高性能无机分子筛膜也得到了发展，这些无机膜处理的成本比聚合物膜低。

因为镁离子与氢氧根在溶液中迅速结晶成核，而生成的晶核没有时间慢慢生长，因此就算制备一般形貌如片状氢氧化镁也需要陈化和水热处理很长时间，而薄膜状氢氧化镁更难以制备。目前，氢氧化镁薄膜的制备方法主要包括电化学沉积法和化学沉淀法。吕莹等以SnO₂导电玻璃为阴极，对0.1mol/L硝酸镁水溶液体系进行恒电势沉积，制备出呈明显(011)面择优取向的氢氧化镁薄膜，但沉积电势或初始pH值的升高会导致氢氧化镁二次成核量增加，使得氢氧化镁薄膜的均匀性和稳定性变差。陈卫祥和邹光龙等用离子液体作添加剂，通过电解硝酸镁的水溶液制出微观形貌为纳米花状的氢氧化镁薄膜，但添加的离子液体也会引发二次成核，单个纳米薄片会聚集生成花状晶体，且沉积电位和沉积时间都不会使花状结构消失。Ching-Fei Li等在硝酸镁溶液中进行阴极沉积反应，片状氢氧化镁会密集堆积在Pt表面，然而薄片不是一个整体，彼此间易分离脱落，包覆膜的稳定性能有待提高。电化学沉积法通过控制电势控制晶体的成核和生产，进而控制氢氧化镁薄膜的生长，能快速地制备出薄膜产品，但所需要的基质和膜材料的导电性及均匀性难以得到保证、溶液可能对形成的膜有一些污染等，并且电积过程往往需要昂贵的设施和较高的能量来操作，因此成本较高，并且在控制薄膜结构方面存在一定困难。

因此通过化学沉淀法制备氢氧化镁纳米薄膜，沉淀法目前主要以氯化镁和氨水为原料，利用气体扩散方法减慢沉淀速率来制备氢氧化镁纳米薄膜。inghui Mao和毛志平等用氯化镁溶液和氨水反应制备出氢氧化镁晶种，晶体在改性处理后的有机纤维表面发生二次生长，制出了较均匀的片状氢氧化镁晶体薄膜，但需要长达14天左右的时间。虽然沉积法的投资低，制备成本低，节能环保，但反应时间过长。并且再反应时间较长时，产品形貌易由二维紧凑型结构变成三维花状结构，因此也大大限制其工业化生产。