[发明专利]一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的方法

说明书

本发明公开了一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的方法；该方法将晶硅切割废砂浆和有机溶剂混合搅拌，过滤得到固体废料；将所述固体废料烘干，研磨得到原料粉体；将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；将原料粉体与处理后所得植物纤维放在放电等离子系统中，控制温度为1100～1600℃，通过惰性气体控制压强为100～800Pa，反应10～40min，制得碳化硅纳米晶须并获得碳化硅磨料。本发明简化了晶硅切割废砂浆传统回收方法中对硅与碳化硅分别提取的复杂工艺过程，且使得晶硅切割废砂浆能够直接制备碳化硅纳米晶须；本发明在制得碳化硅纳米晶须的同时还获得碳化硅磨料。

技术领域

本发明涉及碳化硅纳米晶须，特别是涉及一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的制备方法，属于无机陶瓷材料技术领域。

背景技术

在过去的二十多年里，光伏产业得到了迅猛发展。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50％以上。虽然太阳能电池是无污染的，但是在其通过多线切割把硅锭切割为硅片的过程中会产生大量的固液废弃物。线切割是目前国际上硅片切割的主要方式，其过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)和碳化硅微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用。在硅片切割过程中会产生大量晶硅切割废料，其废弃不用在给环境带来巨大压力的同时，也浪费了废料中的大量有用成分。因而，对晶硅切割废料中的有价资源进行回收再利用相当重要。

目前，Si回收采取的主要方法有电泳法、泡沫浮选技术、相转移分离法、超临界水处理法、双层有机溶剂沉淀法、水力旋流器工艺、离心分离法、合金化方法、快速热处理工艺等。然而，由于硅和碳化硅的颗粒粒径小而且粒度范围有重叠，两者理化性质又相近，所以分离硅和碳化硅难度很高。因而，在现有回收晶硅切割废料中高纯硅的工业技术还相当不成熟的情况下，如何将硅和碳化硅一起回收利用，制备碳化硅粉体或其他陶瓷材料，这也不失为一种从晶硅废料中回收有价资源的较好方法。

碳化硅(SiC)晶须具有化学惰性、禁带宽度大、导热性好、热稳定性好、抗拉强度高和弹性模量高等优点，因此工业生产中应用广泛。传统的碳化硅晶须制备主要采用碳热还原法、静电纺丝法、含硅化合物与碳纳米管反应法、硅碳直接反应法、碳化硅升华再结晶法、化学气相沉积法、有机硅化合物热分解法、硅和烃类反应法等,这些方法都各具特点，然而均有工艺繁杂、制备效率低、成本较高等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米晶须的制备方法，所使用的原料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备碳化硅晶须的同时可以获得碳化硅磨料，该方法具有工艺简单、制备效率高、成本较低等优点。

本发明首先对晶硅切割废料进行预处理，获得了含硅原料粉体；接下来，在放电等离子系统中，以含硅原料粉体中的硅为硅源，以原料粉体中的铁为催化剂，以植物纤维为碳源和晶须生长载体，在放电等离子系统中快速制得了碳化硅纳米晶须并获得碳化硅磨料，实现晶硅切割废砂浆“变废为宝”。

本发明目的通过如下技术方案实现：一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的方法，包括以下步骤：

1)将晶硅切割废砂浆和有机溶剂混合搅拌，过滤得到固体废料；

2)将所述固体废料烘干，研磨得到原料粉体；

3)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；

4)将原料粉体与步骤3)处理后所得植物纤维放在放电等离子系统中，控制温度为1100～1600℃，通过惰性气体控制压强为100～800Pa，反应10～40min，制得碳化硅纳米晶须并获得碳化硅磨料；所述原料粉体与步骤3)处理后所得植物纤维的质量比为1:1-1:2。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述将原料粉体与步骤3)处理后所得植物纤维放在放电等离子系统中是将原料粉体放置在石墨模具底部，将植物纤维放置在原料粉体的上方，将模具放入放电等离子系统内。