[发明专利]一种水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

(1)3-巯丙基三乙氧基硅烷修饰的Mn掺杂ZnS量子点的合成：

a.向反应容器中加入七水合硫酸锌、四水合氯化锰，加去离子水溶解，室温氮气氛下搅拌；

b.加入九水合硫化钠溶液，继续搅拌；

c.然后向其中加入3-巯丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，将混合溶液持续搅拌；

d.通过离心收集产物，分别用水和乙醇洗涤，最后真空干燥，得到Mn掺杂ZnS量子点；

(2)水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备：

e.向另一反应容器中加入曲拉通X-100和环己烷，室温氮气氛下搅拌，得混合溶液Ⅰ；

f.向混合溶液Ⅰ中加入Mn掺杂ZnS量子点，正硅酸四乙酯和质量分数为25％的氨水，继续搅拌；

g.事先将3-氨丙基三乙氧基硅烷和水杨酸溶于环己烷中，得混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ加入到反应容器中，通入氮气确保除尽氧气，然后将烧瓶密封，避光搅拌；

h.反应结束后先用丙酮净化离心，然后用水除掉未反应的正硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷，通过离心收集反应产物，最后真空干燥。

2.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述七水合硫酸锌、四水合氯化锰、九水合硫酸钠的摩尔比为：1:(0.05～0.15):1，所述3-巯丙基三乙氧基硅烷的物质的量与无水乙醇溶剂体积之间的比为(1～2mmol):10mL。

3.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)a中所述加入去离子水的体积为50～150mL。

4.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)a中所述室温氮气氛下搅拌时间为10～50min；步骤(1)b中所述继续搅拌的时间为30～60min；步骤(1)c中所述混合溶液持续搅拌的时间为8～20h。

5.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)d中所述用水和乙醇分别洗涤的次数为3次，所述真空干燥的温度为30～55℃，干燥的时间为8～15h；步骤(2)h中所述真空干燥的温度为30～55℃，干燥的时间为7～10h。

6.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述曲拉通X-100和环己烷的体积比为(1～5)：15，所述Mn掺杂ZnS量子点和水杨酸的质量比为(5～15)：1，所述正硅酸四乙酯、氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为(2～4)：(4～8)：1。

7.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(2)e中所述室温氮气氛下搅拌时间为15min；步骤(2)f中所述继续搅拌的时间为1～4h；步骤(2)g中所述避光搅拌的时间为10～24h。

8.根据权利要求1所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(2)g中所述环己烷的体积为0.4mL；步骤(2)h中所述加入丙酮的体积为20mL，离心时间为10min，所述加入水的体积为6mL，离心时间为20min。

9.一种水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针，其特征在于，按照权利要求1～8任一所述的制备方法得到。

10.权利要求9所述的水杨酸-Mn掺杂ZnS量子点复合纳米粒子比率型荧光探针用于对水样中的Cr³⁺进行分析检测。