[发明专利]一种获得大孔径双通孔AAO膜的方法

说明书

本发明公开了一种获得大孔径双通孔AAO膜的方法，其包括以下步骤：1、对铝箔预处理，获得表面呈镜面光滑平整的铝箔；2、通过二次阳极氧化法制备出带铝基底和阻挡层的大孔径单通孔AAO膜，阳极氧化电解液为磷酸(含量为0.05M～0.2M)和草酸钠(含量为0.01M～0.03M)的混合溶液；3、通过腐蚀剥离方法去除大孔径单通孔AAO膜的铝基底和阻挡层，铝基底腐蚀液为氯化铜(含量为0.1M～0.15M)和三氯化铁(含量为0.15M～0.18M)的混合溶液。本发明的有益之处在于：获得了大孔径、孔洞排列有序、面积大、完整性好的双通孔AAO膜。

技术领域

本发明涉及一种获得AAO膜的方法，具体涉及一种获得大孔径、双通孔AAO膜的方法，属于AAO膜技术领域。

背景技术

多孔阳极氧化铝膜(Porous Anodic Aluminum Oxide Membrane)，又称AAO膜，是铝箔或铝片表面在一定的电解液中通过电化学阳极氧化的方法而自组装形成的高度有序的纳米孔道阵列结构，孔与孔之间相互平行且垂直于铝基底，其阵列结构“元胞”呈六角密堆排列。由于AAO膜具有独特的结构、良好的热稳定性和化学稳定性，其孔径、孔间距及孔壁厚度可控，且制备工艺成熟、生产成本低廉，使它成为制备纳米材料和构筑纳米图案的理想模板。自20世纪80年代末以来，以AAO膜为模板制备纳米线、纳米柱、纳米管、纳米孔以及纳米点阵列的研究引起了人们极大的兴趣。

二次阳极氧化法是目前工艺最成熟、使用最广泛的AAO膜制备方法，但该方法所制备的AAO膜只具有单面开口的孔道(单通孔AAO膜)，另一面还附着在未被氧化的铝基体上，在铝基体与多孔层之间还存在有致密的氧化铝绝缘阻挡层。铝基和阻挡层并不能应用于制备纳米材料和构筑纳米图案，因此在一些应用中，如用作刻蚀掩模板时，必须将多孔层从铝基体上剥离下来，获得两端均开口的AAO膜(双通孔AAO膜)，这对于AAO膜的实际应用十分关键。而AAO膜本身较薄、脆性大，很容易破碎，操作起来比较棘手，所以获得自支撑的双通孔AAO膜依然是一个难点。另外，中小孔间距及孔径(孔径及孔间距≤200nm)的AAO膜一般用来制备金属及金属氧化物纳米材料、可见光亚波长结构抗反射表面，这种AAO膜的制备技术已经比较成熟，并且通常可以通过阳极氧化法直接获得。但是为了制备聚合物纳米材料、红外亚波长结构表面等，就需要更大孔径的AAO膜，而大孔径AAO膜通常很难直接用阳极氧化法获得。

一、关于大孔径及孔间距AAO膜的制备方法

“孔间距大范围可调阳极氧化铝的制备”(万国华，华南理工大学硕士学位论文，2012年)、“Porous anodic alumina with continuously manipulated pore/cell size”(Wei Chen,Jian-Shuang Wu and Xing-Hua Xia,ACS Nano,2008,2(5):959–965)、“Fabrication ofhighly ordered nanoporous alumina films by stable high-fieldanodization”(Yanbo Li,Maojun Zheng,Li Ma and Wenzhong Shen,Nanotechnology,2006,17:5101–5105)等文献均公开报道了制备大孔径及孔间距AAO膜的方法。