[发明专利]六氟化硫气体中矿物油含量检测方法

说明书

技术领域

本发明提供一种六氟化硫气体中矿物油含量检测方法，属于电力系统检测技术领域

技术背景

无论是工业六氟化硫气体还是运行中的六氟化硫气体，矿物油含量都是其质量控制的关键指标，对于提高电气设备的安全性和使用寿命至关重要。六氟化硫气体中矿物油含量的定量，需借助预先配制的矿物油标准液来进行标定，由于四氯化碳挥发性极强，配制溶液数量多，导致平行试验误差较大，精确度不高。目前六氟化硫气体中矿物油含量测定主要分2种：一种是利用四氟化碳溶液吸收六氟化硫气体中矿物油后，采用红外光谱仪测定吸收液中矿物油含量，此方法需要多次转移吸收液，易造成矿物油损失，导致测量结果不准确，且吸收装置体积较大，不能用作生产现场测定使用；另一种是六氟化硫气体经滤膜(聚四氟乙烯膜)后，气体中矿物油被滤膜截留，接着利用红外光谱直接扫描滤膜中矿物油的吸收谱图，获取矿物油含量。此方法中因滤膜上吸附的矿物油在滤膜表面为非均匀分布状态，因此，在重复测定过程中，滤膜位置的轻微移动，将导致测量结果偏差较大，重复性较差。

随着六氟化硫气体在电力设备中的广泛应用，研发新的矿物油含量定量方法，提高矿物油含量检测的准确性，对保障电网安全稳定运行十分重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、不但满足现场测定要求且同时具有较高的测量精度和重复性的六氟化硫气体中矿物油含量检测方法。其技术方案为：

一种六氟化硫气体中矿物油含量检测方法，其特征在于采用以下步骤：

1)矿物油过滤，将一定体积的六氟化硫气体经过减压、稳压后从密闭罐体的进口输入，通过密闭罐体内的玻璃纤维膜后，从设有流量传感器的出口排出，气体中矿物油截留于玻璃纤维膜上；

2)洗脱截留于玻璃纤维膜上的矿物油，密闭罐体内设有连通四氯化碳溶液的雾化喷头，雾化喷头的喷出量由电机控制注射器配合以多通阀控制，用四氯化碳溶液洗脱玻璃纤维膜上的矿物油，矿物油洗脱液排入检测池中，在洗脱过程中用红外光谱连续测定检测池中洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定时停止洗脱；

3)矿物油洗脱液的定容，由电机控制注射器抽取一定体积四氯化碳溶液，配合以多通阀对检测池内矿物油洗脱液进行定容；

4)绘制标准曲线，配制七个浓度的标准矿物油溶液，浓度分别为1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、12.0mg/L，溶剂为四氯化碳溶液，将标准矿物油溶液按照从低到高的顺序依次注入检测池测定，获得矿物油在2932cm^-1和3200cm^-1处的吸收值，以2932cm^-1处吸光度与3200cm^-1处吸光度之差ΔA对矿物油浓度C进行线性回归，得标准工作曲线方程ΔA＝k·C+b；

ΔA：吸光度值；

C：矿物油浓度(mg/L)；

k：工作曲线方程的斜率；

b：工作曲线方程的截距；

5)测定，用傅立叶红外光谱仪测定即得洗脱液中矿物油含量，依据标准工作曲线方程，测得SF₆气体中矿物油含量。

本发明与现有技术相比，其优点在于：

1)利用滤膜技术，有效的减少了测量装置体积，适用于现场分析；

2)利用洗脱、实时检测和定容方法，可将滤膜中矿物油全部洗脱，有效提高测量准确性和重复性；

3)整个检测过程全部采用密封设计，可避免溶剂转移中造成的损失，提升了测量准确性；

4)智能化洗脱判定技术为滤膜中矿物油的全部洗脱提供了判定方法，确保了吸附矿物油的全部洗脱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明技术方案做进一步说明。..

实施例1，具体步骤为：

1)矿物油过滤：将30.1L的六氟化硫气体经过稳压后从密闭罐体的进口输入，流速和压力控制在165mL/min和0.5kPa，通过密闭罐体内的玻璃纤维膜后，从设有流量传感器的出口排出，气体中矿物油截留于玻璃纤维膜上；

2)洗脱截留于玻璃纤维膜上的矿物油：密闭罐体内设有连通四氯化碳溶液的雾化喷头，喷射角度为100度，喷出量由电机控制注射器配合以多通阀控制，喷射流量为120mL/min，用四氯化碳溶液洗脱玻璃纤维膜上的矿物油，矿物油洗脱液排入检测池中，在洗脱过程中用红外光谱连续测定检测池中洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定时停止洗脱，共得69.1mL矿物油洗脱液；