[发明专利]一种高热稳定性溴化SBS的合成方法有效
| 申请号: | 201710655808.7 | 申请日: | 2017-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN107474165B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
| 发明(设计)人: | 宗先庆;郭安昊;孙美玲;孙丹阳;邱亮泽 | 申请(专利权)人: | 山东日兴新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F8/20 | 分类号: | C08F8/20;C08F297/04 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
| 地址: | 262725 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 sbs 合成 方法 | ||
1.一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将SBS用有机溶剂溶解,加入50%双氧水溶液中,加入催化剂,升温至35-60℃,滴加48%的氢溴酸,滴加完毕后保温2-6小时,降温至室温,静止分层;
(2)将上述分层后下层的有机层加入过氧化物和碱金属醇盐,升温至35-60℃,保温1-2小时除去杂质,再将有机层水洗,用氯化钙固体干燥;
(3)将上述干燥后的有机层加入复合催化剂,在温度为5℃-8℃条件下滴加含有氯化溴的有机溶液,在温度为15-20℃条件下保温,然后用碱性物质中和游离溴,在水和乳化剂的作用下蒸馏除去溶剂,经过滤、干燥得到溴化SBS产品;
所述步骤(1)中的催化剂由相转移催化剂与甲基溴化抑制剂组成,所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵的任意一种或者多种,所述相转移催化剂的用量为所述SBS的1wt%-10wt%,所述甲基溴化抑制剂为四氯化锡、四氯化钛中的任意一种或者二种,所述甲基溴化抑制剂的用量为所述SBS的0.1wt%-1wt%;所述步骤(3)中的复合催化剂由金属氯化物与碘组成,所述金属化物为四氯化钛、四氯化锡、三氯化铁、三氯化锑的任意一种或多种,所述金属氯化物与碘用量的质量比为3:1,所述复合催化剂总用量为所述SBS的2wt%-5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶解SBS的有机溶剂与所述步骤(3)中含氯化溴的有机溶液所用的有机溶剂均为二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲苯的任意一种或者多种,所述溶解SBS的有机溶剂与所述SBS的质量比为10-1:1,所述含氯化溴的有机溶液中氯化溴与有机溶剂的质量比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氢溴酸与双氧水溶液的质量比为4.8-6:1,所述氢溴酸与所述SBS的质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的过氧化物为双氧水,碱金属醇盐为甲醇钠,所述双氧水与碱金属醇盐的用量均为所述SBS的1wt%-5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中氯化溴的质量与SBS的质量比为1.5-2:1。
6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中的碱性物质为硫代硫酸钠、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、亚硫酸钠、水合肼、氨水的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化SBS的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中的乳化剂为羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的任意一种或者多种的2%-5%的水溶液。
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