[发明专利]一种燃料电池氢氧化非铂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种质子交换膜燃料电池氢阳极催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

(1)碳载体的功能化

取500ml圆底烧瓶，称取8克市售Vulcan XC-72碳粉，加入320毫升浓硝酸后，升温回流至沸腾开始计时，反应6小时，冷却至室温，加水稀释，抽滤洗涤至pH接近7，烘干，球磨成粉末，即得到功能化Vulcan XC-72碳粉；

其特征在于：

(2)碳载金属二氧化钛催化剂前驱物

按过渡金属前驱体︰二氧化钛前驱体︰功能化Vulcan XC-72碳粉摩尔比为1︰1～12︰20～200分别称取过渡金属前驱体、二氧化钛前驱体和步骤(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入到无水乙醇中，超声分散10～60分钟，形成质量浓度为1～25毫克/毫升的功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液；然后，按照浓氨水︰功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液体积比为1:10～1000，向上述功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液中滴加质量浓度为30％浓氨水，搅拌0.5～1小时，再以15～45微升/分钟的速度滴加二氧化钛前驱体，在25℃～60℃水浴条件下，搅拌反应0～24小时后，加入浓度为0.01～0.2摩尔/升的金属前驱体溶液，继续搅拌2～24小时，最后在50～75℃下水浴蒸干，研磨成粉，获得碳载金属二氧化钛催化剂前驱物；

(3)碳载金属二氧化钛催化剂

将上述碳载金属二氧化钛催化剂前驱物置于管式炉中，用真空泵抽出管式炉中空气，再以氢气流量为5～50毫升/分钟和氮气流量为50～200毫升/分钟充入氮气和氢气混合气，在氮气和氢气混合气气氛下以3～10℃/分钟升温至300～800℃反应1～3小时，最后在氮气和氢气混合气气氛下冷却至室温，获得催化剂固体粉末；最后经水洗、60℃真空干燥后获得碳载金属二氧化钛催化剂；

所述的过渡金属前驱体为氯铂酸、氯铱酸、氯化钯、氯化钌、氯化铑、氯化锇、氯亚铱酸钠、氯亚铂酸钾的其中之一；二氧化钛前驱体为钛酸丁酯、氯化钛的其中之一。

2.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤(2)、(3)，具体为：

(2)碳载钌二氧化钛前驱物

按氯化钌︰钛酸丁酯︰功能化Vulcan XC-72碳粉摩尔比为1︰3.8︰134.7分别称取氯化钌、钛酸丁酯、步骤(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入到无水乙醇中，超声分散30分钟，形成质量浓度为1.6毫克/毫升的功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液；然后，按照浓氨水︰功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液体积比为3:1000，向上述功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液中滴加质量浓度为30％浓氨水，搅拌0.5小时，再以26微升/分钟的速度滴加钛酸丁酯，在45℃水浴条件下，搅拌反应24小时后，加入浓度为0.09152摩尔/升的氯化钌溶液，继续搅拌24小时，最后在70℃下水浴蒸干，研磨成粉，获得碳载钌二氧化钛前驱物；

(3)碳载钌二氧化钛催化剂

将上述碳载钌二氧化钛置于管式炉中，用真空泵抽出管式炉中空气，再以氢气流量为10毫升/分钟和氮气流量为60毫升/分钟充入氮气和氢气混合气，在氮气和氢气混合气气氛下以6℃/分钟升温至500℃反应2小时，最后在氮气和氢气混合气气氛下冷却至室温，获得催化剂固体粉末；最后经水洗、60℃真空干燥后获得碳载钌二氧化钛催化剂。