[发明专利]一种获得高纯度高堆积密度蛋氨酸的方法

说明书

本发明公开了一种用于在蛋氨酸盐试剂作为蛋氨酸结晶添加剂存在下D,L‑蛋氨酸进行结晶的方法，该方法是以一定量的蛋氨酸钠或者蛋氨酸钾存在的条件下，蛋氨酸进行重结晶的方法，所述得到的D,L‑蛋氨酸水溶液和/或悬浮液中蛋氨酸的质量百分含量为4%～28%，蛋氨酸钠或蛋氨酸钾的质量百分含量为0.75%～7.3%，其中所述的水溶液和/或悬浮液的温度由50℃～110℃直接或者逐步降至10℃～30℃，在降温过程中，在适当的温度条件下加入蛋氨酸量的0.01%～1.0%的晶种，使得D,L‑蛋氨酸作为固体沉淀下来。经过结晶得到的D,L‑蛋氨酸主含量至少为99.2%，堆积密度至少0.65g/cm以上，粒径300～700微米，粒径分布均一。本发明的方法同样比较适合于其他类似的在水中溶解度不大的物质或产品的结晶。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域。具体的，本发明涉及一种用于在蛋氨酸盐试剂作为蛋氨酸结晶添加剂存在下获得高纯度高堆积密度蛋氨酸的方法。

背景技术

D,L-蛋氨酸又名甲硫氨酸，是构成蛋白质的基本单位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，除了参与动物体内甲基的转移、磷的代谢和肾上腺素、胆碱、肌酸的合成外，还是合成蛋白质和胱氨酸的原料。蛋氨酸广泛用于医药、食品、饲料和化妆品等领域，其中作为饲料添加剂的用量很大。全球蛋氨酸的需求量达到了160万吨/年，中国的蛋氨酸2014年蛋氨酸的需求量超过了13万吨，但是目前我国的蛋氨酸还需要大量地从国外进口，国内的产量不能满足需求。

用于制备D,L-蛋氨酸的方法是已知的，其中D,L-蛋氨酸首先以5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲为原料经过氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾水解，首先获得蛋氨酸钠或者蛋氨酸钾水溶液，再经过硫酸或者二氧化碳酸化得到D,L-蛋氨酸产品。

中国专利CN104926701 A公开了一种蛋氨酸的纯化工艺，采用大孔吸附树脂分离蛋氨酸和副产盐类物质，蛋氨酸被吸附在大孔吸附树脂上然后用解吸剂解吸树脂回收蛋氨酸，副产盐类物质在吸附过程中不被大孔吸附树脂吸附进入吸附流出液中，主要包括以下步骤 ：1) 树脂吸附：蛋氨酸溶液自上而下通过大孔吸附树脂层，当树脂柱流出液中含蛋氨酸含量大于等于进口含量的10％ (w/w) 时，停止树脂吸附；树脂吸附流出液作为副产盐类物质；2) 树脂解吸：步骤1) 中完成了吸附的树脂，用解吸剂自上而下通过，解吸树脂，并收集解吸液；3) 后续工艺过程：解吸液按照现有工艺流程后续处理。经过吸附、解吸工艺，可得到纯度≥99％的蛋氨酸产品，副产盐类物质中蛋氨酸含量≤0.03％，树脂提取蛋氨酸收率≥98％。

中国专利CN104177280 A公开了一种蛋氨酸生产工艺，步骤1：将蛋氨酸结晶母液通过填充有钠型或者钾型色谱树脂的连续色谱分离系统分离，得蛋氨酸溶液和无机盐溶液；步骤2：将蛋氨酸溶液采用反渗透系统浓缩得蛋氨酸反渗透浓缩液，将得到的蛋氨酸反渗透浓缩液返回结晶工序；该工艺简单、分离效果好，蛋氨酸纯度高、浓缩成本低。

中国专利CN105764886A公开了一种在氨存在下，蛋氨酸结晶的方法，其工艺流程图如图1所示。

众所周知，蛋氨酸在水中的溶解度如表1所示。

表1 蛋氨酸溶解度