[发明专利]一种铃铛型结构Fe@SiO2 有效
申请号: | 201710653698.0 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107321295B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 程琳;吴小平;李小云;金立;王顺利;潘佳奇 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/02;C02F1/28;C02F101/20;C02F103/06 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铃铛 结构 fe sio base sub | ||
1.一种铃铛型结构Fe@SiO2复合微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将三氯化铁加入水中溶解,并加入盐酸搅拌均匀,在100~160℃条件下水热反应12~24h,得到α-Fe2O3纳米微球;
步骤二,将步骤一制备的α-Fe2O3纳米微球按固液比1g∶60ml~1g∶120ml分散到20vol%-98vol%的乙醇中,加入氨水搅拌均匀,随后加入正硅酸乙酯的乙醇溶液,20~30℃下超声处理2~4h,形成核壳结构α-Fe2O3@SiO2复合微球;
步骤三,将步骤二得到的核壳结构α-Fe2O3@SiO2复合微球分散到盐酸中,搅拌反应6~12h,制得α-Fe2O3@SiO2中空复合微球;
步骤四,将步骤三得到的α-Fe2O3@SiO2中空复合微球在还原气氛下煅烧处理,洗涤,磁分离,形成铃铛型结构Fe@SiO2复合微球;
所述步骤一中三氯化铁和水的质量比为1∶80~1∶20,盐酸的浓度为10-3-10-2mol/L;所述步骤二中正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的体积分数为0.1~8%;20vol%-98vol%的乙醇和氨水的体积比为8∶1~16∶1;所述氨水的浓度为3mol/L~14.5mol/L;
所述步骤三的核壳结构α-Fe2O3@SiO2复合微球与盐酸的固液比为1g∶100ml~1g∶1000ml。
2.如权利要求1所述的铃铛型结构Fe@SiO2复合微球的制备方法,其特征在于,所述步骤二中20vol%-98vol%的乙醇和正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为3∶1~12∶1。
3.如权利要求1所述的铃铛型结构Fe@SiO2复合微球的制备方法,其特征在于,所述步骤三中盐酸的浓度为1mol/L~12mol/L。
4.如权利要求1所述的铃铛型结构Fe@SiO2复合微球的制备方法,其特征在于,所述步骤四的的还原气氛为氢气,所述煅烧处理是在300~600℃的温度下保持60~180min。
5.一种铃铛型结构Fe@SiO2复合微球,其特征在于,使用上述权利要求1-4任一制备方法制备的铃铛型结构Fe@SiO2复合微球。
6.如权利要求5所述的铃铛型结构Fe@SiO2复合微球,其特征在于,所述铃铛型结构Fe@SiO2复合微球的外壳粒径为240-300nm,所述内核的粒径为44-170nm。
7.如权利要求5-6所述的任意一项铃铛型结构Fe@SiO2复合微球作为地下水中重金属Cr(VI)的吸附去除的应用。
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