[发明专利]一种硼氢化合物[NH3BH2NH3]B3H8的合成方法

说明书

本发明公开了一种硼氢化合物[NH₃BH₂NH₃]B₃H₈的合成方法，属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：在无水无氧的条件下将氨硼烷加入到反应容器中，然后加入B₃H₇的四氢呋喃溶液THF·B₃H₇，于0‑50℃搅拌反应制得目标产物硼氢化合物[NH₃BH₂NH₃]B₃H₈。本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于硼氢化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼氢化合物[NH₃BH₂NH₃]B₃H₈的合成方法。

背景技术

负离子B₃H₈^-具有广泛的用途，由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已合成出的储氢材料NH₄[B₃H₈]（Inorg. Chem. 2011, 50, 3738-3742），[NH₃BH₂NH₃]B₃H₈（RSC Adv. 2013, 3, 7460-7465），含有大量的负氢；并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此能够作为还原剂使用；并且可以作为合成其它含硼化合物的前驱物，如合成半导体材料MgB₂的前驱物Mg(B₃H₈)₂（Inorg. Chem. 2007, 46, 9060-9066）。

由于合成方法的限制，金属阳离子类以及其它非金属阳离子类的B₃H₈硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，找到一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要。

就目前合成M(B₃H₈)_n类硼氢化合物的方法主要有：1、利用乙硼烷和碱金属，主要是钠汞齐，生成NaB₃H₈。方法中用到了毒性很大且很不安全的汞、乙硼烷等，汞对人体的危害很大，且操作不便，乙硼烷对空气极其敏感，易燃易爆，且具有剧毒，操作同样非常危险。2、单质碘在100℃氧化硼氢化钠。此温度下所需的溶剂沸点较高，耗费能源，且合成的B₃H₈^-负离子含有除不掉的溶剂。3、钠汞齐和硼烷的四氢呋喃溶液（THF·BH₃）反应。同样存在上述方法1和2中的缺点。4、在150℃将碱金属钠分散在硅胶上，然后和硼烷的四氢呋喃反应。在此温度下分散钠，操作很不方便，且有很高的危险性存在。5、球磨的条件下，把碱金属钠分散在无机盐上，如NaCl，CaCl₂等，同样存在上述方法4中的缺点。