[发明专利]生产乙二醇单叔丁基醚的方法

说明书

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种生产乙二醇单叔丁基醚的方法。本发明所述的生产乙二醇单叔丁基醚的方法，将固体催化剂、乙二醇与甲基叔丁基醚加入反应釜中反应，反应完毕，过滤除去固体催化剂，得乙二醇单叔丁基醚产品。本发明提供了一种高效合理、绿色环保的乙二醇单叔丁基醚生产方法，通过对反应温度、反应压力以及原料的摩尔配比的调节，生成的乙二醇单叔丁基醚具有较高的选择性，达到95％以上，MTBE有较高的转化率，MTBE的转化率达到93％以上。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种生产乙二醇单叔丁基醚的方法。

背景技术

乙二醇单叔丁基醚，具有闪点高、不易燃、毒性低等多方面优点，是重要的工业溶剂和化学合成的中间体，由于其分子内含有醚键和羟基，以其优异的性能，被广泛用作水基表面涂料、喷气燃料防冰剂、刹车液、油墨、染料、医药、香料及清洗剂等行业，还可作为汽车行业合成刹车液的基础液。

目前，乙二醇单叔丁基醚主要采用异丁烯与乙二醇反应来制备。CN106397137A介绍了一种制备二元醇单叔丁基醚的方法，该法是将气体异丁烯与液相二元醇通入反应器中部的催化剂床层，二元醇单叔丁基醚生成后即在气体异丁烯的气提作用下由床层蒸出，可避免其继续与异丁烯继续反应生成乙二醇二叔丁基醚。该法由于二元醇单叔丁基醚的沸点较高，比热较大，用异丁烯气提二元醇单叔丁基醚，使用的异丁烯较多，致使异丁烯的温度过高，容易发生异丁烯的二聚反应等。

乙二醇与甲基叔丁基醚(MTBE)反应也可制备乙二醇单叔丁基醚。JP57114543A公开了乙二醇与MTBE反应合成乙二醇单叔丁基醚的方法，该法是在5kg/cm²的氮气保护下，以硫酸等为催化剂，温度80℃的条件下反应，生成乙二醇单叔丁基醚。在反应过程中，乙二醇与MTBE的摩尔比过高，由于有硫酸的存在，致使反应局部酸浓度过高，造成了较多副产物的产生，废酸的产生致使后处理的难度加大。

综上所述，现有技术存在以下不足：(1)由于采用无机酸做催化剂，生成了废酸，存在处理废酸的问题，(2)由于大量的异丁烯参与气提，致使异丁烯与乙二醇摩尔比过大，二聚异丁烯等杂质含量高，影响产品纯度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种生产乙二醇单叔丁基醚的方法，高效合理、绿色环保，生成的乙二醇单叔丁基醚的选择性高，MTBE的转化率高。

本发明所述的生产乙二醇单叔丁基醚的方法，将固体催化剂、乙二醇与甲基叔丁基醚加入反应釜中反应，反应完毕，过滤除去固体催化剂，得乙二醇单叔丁基醚产品。

其中：

所述的固体催化剂的用量为乙二醇与甲基叔丁基醚总质量的5～30％。

所述的固体催化剂为树脂催化剂或杂多酸催化剂中的一种。

优选地，所述的固体催化剂为大孔磺酸型阳离子树脂催化剂。催化剂的孔径以能够允许乙二醇、甲基叔丁基醚、乙二醇单叔丁基醚分子自由通过为准。

更优选地，所述的大孔磺酸型阳离子树脂催化剂的粒径为0.1～1.3mm。

所述的反应温度为40～100℃，反应压力为0.1～0.6MPa，反应时间为0.5～3h。

优选地，所述的反应温度为55～70℃，反应压力为0.1～0.3MPa，反应时间为1～1.5h。

所述的乙二醇与甲基叔丁基醚的摩尔比为6：1～1：6。

优选地，所述的乙二醇与甲基叔丁基醚的摩尔比为3：1～1：1。

所述的过滤为在常温及微正压下过滤。

反应产物在常温及微正压下将催化剂过滤收集，以重复使用。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：