[发明专利]3-二吡啶甲基苯二酰亚胺在检测苯酚中的应用

说明书

本发明涉及3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺作为荧光试剂在检测苯酚中的应用，所述3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺为质子化3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺。所述3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺的制备方法如下：将3‑氨甲基吡啶和均苯四甲酸酸酐混合置于二甲基甲酰胺中，于350℃条件下加热回流10h，将反应物冷却至室温、过滤、洗涤重结晶即得所述3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺。3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺遇到苯酚具有荧光淬灭的特性，用于制作荧光检测苯酚试剂，操作方便，荧光检测苯酚灵敏度高。在pH值为6的条件下，3‑二吡啶甲基苯二酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后，在285nm激发光下发出荧光，最大发射波长位于345nm；对于苯酚具有荧光猝灭性质，对荧光检测苯酚的最低浓度为10^‑6 mol/L。

技术领域

本发明属于环境检测领域，具体地，涉及3-二吡啶甲基苯二酰亚胺在检测苯酚中的应用。

背景技术

苯酚是一种重要的有机化工原料，环境中的苯酚主要来源于炼焦炼油石油化工化肥农药塑料制造燃烧等过程。苯酚属高毒类物质，主要由呼吸道和皮肤进入人体而引起中毒，低浓度能使蛋白质变性，高浓度能使蛋白质沉淀，故对细胞有直接损害，能使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制，对生物体的危害大，会给环境造成严重污染。

目前，环境中苯酚的测定方法得到不断创新和改进，传统的氨基安替比林分光光度法水样的前处理繁琐，操作复杂而且干扰较多，测定的结果容易受到多种因素的影响，方法的重现性和灵敏度差。荧光光度法测量快速准确，灵敏度高而受到亲睐。色谱法操作方便，便于在线分析。张丽萍等研究了在磷酸盐缓冲溶液中，苯酚与氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料，用三氯甲烷萃取后，使用分光光度法测定吸收，此方法用于废水中苯酚的测定时准确稳定，但是此水样前处理繁琐，操作复杂而且干扰因素较多，测定的结果容易受到影响，重现性和灵敏度差。唐清华等基于痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应由催化作用，研究了应用靛红褪色光度法测定废水中苯酚，效果良好。张钱丽等研究了在盐酸介质中以淀粉为显色剂，通过紫外可见光光度法快速测定化妆品中含量防腐剂苯酚，苯酚质量浓度在0.05～2.5mg/L范围内呈良好的线性关系，检测下限0.01mg/L，本法操作简单、快速、灵敏。徐高杨等提出双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法，解决了对苯醌干扰样品测定的问题，苯酚检出限0.1mg/L，加标回收率99～105％，相对标准偏差小于2.2％。目前传统的分光光度法和色谱法等检测苯酚方法具有灵敏度低、步骤繁琐等缺点。

因此，很有必要研发一种操作方便、灵敏度高的能够用于检测苯酚的荧光试剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供3-二吡啶甲基苯二酰亚胺作为荧光试剂在检测苯酚中的应用。3-二吡啶甲基苯二酰亚胺遇到苯酚具有荧光淬灭的特性，用于制作荧光检测苯酚试剂，操作方便，荧光检测苯酚灵敏度高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3-二吡啶甲基苯二酰亚胺作为荧光试剂在检测苯酚中的应用。

在本发明中，所述3-二吡啶甲基苯二酰亚胺的分子式为C₂₂H₁₄N₄O₄，其分子量为398.4，结构式如下：

优选地，所述3-二吡啶甲基苯二酰亚胺为质子化3-二吡啶甲基苯二酰亚胺。

在本发明中，所述3-二吡啶甲基苯二酰亚胺的制备方法如下：

将3-氨甲基吡啶和均苯四甲酸酸酐混合置于二甲基甲酰胺中，于140～150℃条件下加热回流9～11h，将反应物冷却至室温、过滤、洗涤重结晶即得所述3-二吡啶甲基苯二酰亚胺。优选地，加热温度为150℃，加热时间为10h。

具体合成步骤反应式如下：