[发明专利]一种三维多孔磷酸锰锂、其制备方法及用途有效
| 申请号： | 201710650719.3 | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN107482215B | 公开（公告）日： | 2020-07-31 |
| 发明（设计）人： | 罗绍华;李俊哲;孙阳;王庆;王志远;张亚辉;刘延国;郝爱民;丁学勇 | 申请（专利权）人： | 东北大学秦皇岛分校 |
| 主分类号： | H01M4/505 | 分类号： | H01M4/505;H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/37;C01B25/45 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 066004 河北省秦皇岛市经济技术开发*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三维 多孔 磷酸 制备 方法 用途 | ||
1.一种磷酸锰锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）向饱和盐溶液中加入锂源、磷酸铵盐和/或磷酸、锰源、及碳源，得到混合溶液；或者，向饱和盐溶液中加入锂源、磷酸铵盐和/或磷酸、及锰源，得到混合溶液；
（2）采用步骤（1）的混合溶液进行冷冻干燥，所述冷冻干燥的真空度小于10Pa，得到粉状固体；
（3）对步骤（2）的粉状固体在保护性气氛下进行热处理，得到磷酸锰锂，所述磷酸锰锂的孔径在30nm~500nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述饱和盐溶液为氯化钠的饱和盐溶液、氯化镁的饱和盐溶液、氯化钾的饱和盐溶液或硅酸钠的饱和盐溶液中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源为醋酸锂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸铵盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锰源为硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰或氯化锰中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源为抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源、磷酸铵盐和/或磷酸、锰源的摩尔比为3:1:1~1:1:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述锂源、磷酸铵盐和/或磷酸、锰源的摩尔比为1:1:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源占三维多孔磷酸锰锂总质量的0%~15%。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述碳源占三维多孔磷酸锰锂总质量的5%~15%。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）制备混合溶液的过程中伴有搅拌。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为30min。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述冷冻干燥的过程为：对混合溶液进行冷冻，使混合溶液完全凝固成块体，然后转入真空冷冻干燥机中，进行冷冻干燥。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述冷冻的时间为20h~36h。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述冷冻的时间为30h。
16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为24h~48h。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为30h。
18.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度低于-50℃。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛中的任意一种或两种的组合。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述热处理的温度为550℃~700℃。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述热处理的温度为600℃。
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