[发明专利]中频熔融制样-X-Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法有效
| 申请号: | 201710650508.X | 申请日: | 2017-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN109387532B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 方忠顺 | 申请(专利权)人: | 浦项(张家港)不锈钢股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
| 地址: | 215625 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中频 熔融 ray 荧光 光谱 测定 镍冷铣 方法 | ||
1.一种中频熔融制样-X-Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法,其包括以下步骤:
将样品投入中频炉中,于400V电压下进行烘样处理10min,然后进行熔炼,待样品完全熔融后,进行测温,保证温度在1400-1450℃时进行取样;
对取样的样品的表面进行研磨铣削,保证取样的样品的表面与制作标准曲线的标准样品表面基准一致,具体为:保证样品表面纹理一致、平面光滑洁净,无裂纹、夹杂和气孔;样品的表面能够全部覆盖样杯面罩,样品厚度至少5mm,得到待检测的镍冷铣样品;
利用NiFeCo-FP软件校准X射线荧光光谱仪的工作曲线;具体步骤如下:
设定X射线荧光光谱仪各参数,在软件中手动输入事先测定好的待检测的镍冷铣样品中C、S元素的含量;
测定标准样品的强度,利用基本参数法校准模式(1)进行线性回归,修正检量线,检量线修正完成后建立校对曲线;
C=D+E.R.M (1)
其中:C为标准样品浓度,D为工作曲线截距,E为工作曲线斜率,R为强度,M为元素基体干扰校正因子计算系数;
将校准曲线通过NiFeCo-FP软件转换到现场实验室后得到工作曲线;
利用X射线荧光光谱仪对待检测的镍冷铣样品中的各元素成分的含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述待检测的镍冷铣样品中各元素包括Si、Cu、Mn、Ni、P和Cr中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述标准样品包括NiFeCo-FP软件自带的8个标准样品和2个待检测的镍冷铣样品。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述标准样品中各元素成分的含量范围见表1:
表1
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:中频熔融后进行取样为圆柱体样,以其切断面的表面作为分析面。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,仪器各参数的设定见表2:
表2
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,利用X射线荧光光谱仪对待检测的镍冷铣样品中的各元素成分的含量进行检测中,各元素测量时间、精度和检测范围分别见表3和表4:
表3
元素 Si Cu Mn Ni P Cr 时间s 14 16 12 10 18 12 精度% 0.304 0.115 0.045 0.04 0.41 0.062
表4
元素 Si Cu Mn Ni P Cr 检测范围% 0.4-6 0.01-1 0.045-0.34 4-15 0.008-0.15 0.2-6
。
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