[发明专利]一种松针药材的质量控制方法

权利要求书

1.一种松针药材的检测方法，其特征在于所述松针药材为针叶或粉末，所述检测方法包括如下步骤：

（1）外观特征鉴别：

所述松针针叶外观特征为针叶三针一束，偶有两针一束，细长柔软，长约15~30cm；叶鞘长约1~2cm，呈深棕色；三针一束叶中央有一突起的中肋，两针一束的针叶中央有一浅沟，背腹面均有气孔线，中肋及边缘有细锯齿；横截面似扇面，鲜品为深绿色，干品呈灰绿色；

所述松针粉末呈黄绿色或棕黄色，有松香味；

（2）细胞结构鉴别：

所述松针针叶细胞结构为叶横切面最外层为1列近方形的表皮细胞；表皮细胞下为1~2列细胞，细胞壁木化增厚；表皮下厚壁细胞与叶肉组织之间有树脂道散在，树脂道由若干木栓化的类圆形细胞组成，所述树脂道数量为上表面1个，两侧面各2~3个；叶肉组织分化不明显；具有明显的内皮层，由1列椭圆形细胞组成；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，木质部细胞略木化；薄壁细胞中含淀粉粒和油滴；

所述松针粉末细胞结构为气孔成行排列与叶脉平行，副卫细胞4~6个，不定式；表皮细胞横切面观呈长方形；树脂道碎片多见，红棕色，腔道内可见黄棕色分泌物；管胞为梯纹或螺纹管胞；厚角细胞成束，壁厚，胞腔小，淀粉粒较规则，类椭圆形，脐点明显，呈“点”状或“人”字形；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，气孔成行排列与叶脉平行；

（3）常规项目检验：所述常规项目包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；质量标准为水分质量分数≤13.50%，总灰分质量分数≤3.94%，酸不溶性灰分质量分数≤0.32%，醇溶性浸出物质量分数≥16.66%；

（4）指标成分分析：所述的指标成分为山柰酚，所述分析包括定性分析和定量分析；所述定性分析的方法为薄层色谱法，操作步骤包括：

1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，准确称取2g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液50mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，在残渣中加入1mL甲醇使其溶解，得到供试品溶液；

2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，制成0.5mg/mL的对照品溶液；

3）点样、展开和显色：采用硅胶G薄层板，以体积比为4:5:1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL点样，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝显色，在365nm紫外灯下检识荧光斑点；

所述定量分析的方法为高效液相色谱外标法，主要步骤包括：

1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，过4号筛，准确称取1.0g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液25mL，加热回流提取2次，每次1.5h，合并过滤的甲醇定容至50mL量瓶中，用0.45μm滤膜过滤，备用；

2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，配制成0.9602mg/mL的对照品储备液；用甲醇对照品储备液进行稀释，配制成0.09602mg/mL对照溶液；

3）进样：选用250mm⨯4.6mm, 5μm的InertSustain C18色谱柱，以体积比为30:70的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相，流速1mL/min，柱温40℃，检测波长365nm，进样量10μL，注入液相色谱仪进行测定，山柰酚含量标准为≥0.14%。

2.根据权利要求1所述的松针药材的检测方法，其特征在于按山柰酚计算，理论塔板数≥6000，分离度1.5。