[发明专利]一种气-固-液三相反应生产方法

说明书

本发明属于化工领域，具体为一种气‑固‑液三相反应生产方法。该方法是指在晶核生成过程，气相反应物通入设备一，溶解于液相，与液相中的反应物反应，生成物浓度提高至过饱和状态，析出一定量的晶核，送设备二。在设备二中的晶核继续成长，经过粒径分级结构，送出含有均匀大颗粒的固液两相流。该方法适用于气相反应物与溶解于液相的反应物反应生成固相产物的过程，包括晶核生成过程和晶核长大过程。该方法可以克服传统气‑固‑液反应器的固有缺陷，针对晶核析出和晶核长大的不同，将反应过程分为两个步骤，单独实现。提供的气‑固‑液三相反应装置不易结垢，换热效率高，反应完全，使固体产物粒径分布易于控制。

技术领域

本发明属于化工领域，具体为一种气-固-液三相反应生产方法。

背景技术

传统的气、液原料反应生成固相产物的过程，往往在塔器里进行。原料一溶于液相，从塔顶加入；原料二以气相的形式从塔底进入，不断溶于液相，与原料一反应生成产物，放出反应热，残留的原料二从塔顶放出。液相物料在向下运动过程中，反应产物的浓度不断提高。存在一个临界点，浓度超过临界点后瞬间产生一定量的晶核。含有晶核的产物溶液继续下行，在一定的停留时间内，晶核表面慢慢沉积新的固体。设置一定的移热结构降低溶液温度，促进晶体的析出。最终成长到一定的颗粒大小，从底部离开塔器。

这种工艺流程的缺点是：1.塔底加入的气相原料中一般仅有25~35%有效气体，其余为惰性气体。当气相向上走到塔中时，惰性气体占据的比例过大，有效气体分压低，难以进入液相，反应速度过慢，临界点下移，塔内停留时间缩短。如果气相原料加入量过大，塔顶出气液滴夹带严重，损失原料，堵塞管道。2. 为保证停留时间，塔内固液流动很慢。不管何种内件结构，都存在死区。固相容易积聚在死区。3.在冷却结构表面，缓慢流动的物料被降温，极易结垢，所以操作周期普遍很短，需进行耗能耗时的煮塔，清洗结垢。

中国专利文献CN201110242906提出一种大型碳化塔，在塔内结构上做出一系列优化，规定了底板开孔率，增加气液接触面积，增加了塔直径和塔高，增加停留时间。但仍然没有摆脱塔式结构的固有缺陷，易结垢，换热效率低，反应不完全，产品粒径分布无法控制。其增加了中段补气，虽有利于塔上部的反应，但由于塔釜来的原料气中大量惰性气体的存在，大大稀释了补充气，效果并不理想。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种气-固-液三相反应生产方法。该方法可以克服传统气-固-液反应器的固有缺陷，针对晶核析出和晶核长大的不同，将反应过程分为两个步骤，单独实现。

本发明的另外一个目的是提供一种气-固-液三相反应装置，该装置不易结垢，换热效率高，反应完全，使固体产物物粒径分布易于控制。

为了实现以上目的，本发明的具体技术方案为：

一种气-固-液三相反应装置，包括设备一、设备二、换热器、输送泵、循环泵和产品泵，其中，设备一通过管道与输送泵连接，输送泵分别与换热器和循环泵连通，循环泵分别与设备二和设备二）下端设置的淘析腿连接，淘析腿与产品泵连接，换热器与设备二连接。

在所述的设备一内设置搅拌器一和套筒一，搅拌器一与电机一连接，在设备一顶部分别设置液相反应物进口和残余气相反应物出口一，在设备一底部设置气相反应物进口一。

在所述的设备二内设置搅拌器二和套筒二，搅拌器二与电机二连接，在所述的设备二顶部设置残余气相反应物出口二，在设备二的底部设置气相反应物进口二。

利用以上所述的气-固-液三相反应装置进行气-固-液三相反应的方法，包括以下步骤：

1）通过液相反应物进口向设备一中装填液相反应物，然后将气相反应物通过变换气进口一通入设备一，开启搅拌器一，搅拌器一和套筒一组成内循环结构，使气相反应物较好的溶解于液相反应物，气相反应物与液相中的反应物反应，待生成物浓度提高至过饱和状态，析出一定量的晶核；