[发明专利]一种三嗪酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及三嗪酮类化合物合成技术领域，具体领域为一种三嗪酮的制备方法。

背景技术

农业是人类发展的基础，其中粮食的生产是人类最为关心的问题之一，由于土地资源的限制和人口的快速发展，在现有种植面积的基础上提高单位作物产量以成为全世界农业科研工作者共同努力的目标，农药的发展与应用是其中非常重要的一个方面，农药对防治虫害、保证农业生产丰收起到了很大的作用，但农药的长期大量频繁使用的同时也会给人类带来一些负面效应，如残留问题、抗性问题及虫害在猖獗问题，而且传统的农药在使用过程中会对环境造成污染，甚至导致人畜中毒，严重威胁人的生活和健康；三嗪酮类化合物是一类具有潜在生物活性的杂环化合物，已经有许多品种作为杀虫剂得到成功开发和应用，具有杀虫活性的吡蚜酮是三嗪酮类化合物的典型代表具有低毒和环境友好等特点，吡蚜酮不会对害虫产生直接毒性，但是一旦害虫接触到该药剂便会因吸口针被阻塞而停止取食，直至饥饿致死，吡蚜酮因分子结构中含有吡啶环为内吸性基团而具有杀虫效果，然而具有一种内吸性基团的吡蚜酮的杀虫效果仍然有待提升，例如吡蚜酮的杀虫速效性不佳，导致害虫不能够及时被杀死而在一定程度上降低粮食产量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三嗪酮的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三嗪酮的制备方法：其制备方法包括以下步骤：

（1）向三口烧瓶中加入三嗪酮化合物，滴加甲醇搅拌至完全溶解时停止滴加，然后用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠调节三口烧瓶内溶液PH值为7，保持回流1小时后降至室温；

（2）用甲醇将2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口烧瓶中，然后用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，保持回流2小时后，停止反应，冷却至室温，抽滤得到三嗪酮产物，所述三嗪酮产物的结构式为：

。

优选的，所述三嗪酮化合物为三嗪酮胺，所述三嗪酮胺结构式为：

。

优选的，所述步骤（1）和所述步骤（2）采用真空抽气泵将三口烧瓶内抽真空后进行反应。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用三嗪酮胺与2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛反应，三嗪酮胺中的氨基氢原子被2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛所取代，因此所制得三嗪酮产物中含有吡啶环和噻唑环，对比于吡蚜酮分子结构中含有一种内吸性基团吡啶环，三嗪酮产物中含有吡啶环和噻唑环两种内吸性基团，有效提升杀虫效果，使杀虫速效性得到进一步提升，及时将害虫杀死，在一定程度上提升粮食产量。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

首先将三口烧瓶抽真空，向三口烧瓶中加入0.8g三嗪酮化合物，滴加15ml甲醇搅拌至完全溶解，用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠调节三口烧瓶内溶液PH值为7，保持回流1小时后降至室温，然后用10ml甲醇将0.6g2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口烧瓶中，再次用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，保持回流2小时后，停止反应，冷却至室温，抽滤得到三嗪酮产物。

实施例2：

首先将三口烧瓶抽真空，向三口烧瓶中加入1g三嗪酮化合物，滴加19ml甲醇搅拌至完全溶解，用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠调节三口烧瓶内溶液PH值为7，保持回流1小时后降至室温，然后用12.5ml甲醇将0.75g2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口烧瓶中，用酒精灯对溶液持续加热至沸腾，将球形冷凝管接入三口烧瓶中间口处，通过球形冷凝管将蒸汽冷凝后回流至三口烧瓶中，保持回流2小时后，停止反应，冷却至室温，抽滤得到三嗪酮产物。

实施例3：