[发明专利]一种氯化苯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种氯化苯的生产方法。

背景技术

氯化苯是无色透明易挥发的液体，有苦杏仁味。熔点-45.6℃，沸点131.6℃，相对密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，闪点23℃，自燃点637.78℃，易燃。在空气中爆炸极限为1.83～9.23％(体积)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。工作场所最高允许浓度75×10-6；氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。

传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环，在生产氯化苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化苯，在结晶过程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高了精馏成本。

如何设计出一种氯化苯的生产方法将是目前亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种氯化苯的生产方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：

(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；

(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；

(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；

(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；

(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；

(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。

优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发方式设置为减压蒸发，蒸发温度设置为80～100℃，搅拌速率设置为500～800r/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物，具有以下优点：

1.本发明所述的氯化苯的生产方法，反应采取连续进料、连续出料方式，一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；