[发明专利]一种锌配合物晶体的制备及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201710645428.5 申请日: 2017-08-01
公开(公告)号: CN107417709B 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 罗梅;郭晨晨;李学良;张竞成 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07F3/06 分类号: C07F3/06;B01J31/22;C07F7/18
代理公司: 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 代理人: 刘文军
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 锌配合物 合成 析出 趁热过滤 反应溶液 滤液自然 无水甲醇 圆底烧瓶 晶体的 联苯基 氯化锌 吡啶基 称取 放入 挥发 三嗪 制备 溶解
【说明书】:

一种锌配合物,其化学式如下:该锌配合物(I)的合成方法,是称取0.0798g 5,6‑联苯基‑3‑(2‑吡啶基)‑1,2,4‑三嗪放入100mL圆底烧瓶中,加入50mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.0702g氯化锌加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出。

一、技术领域

发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三吖嗪锌配合物晶体及其合成方法。

二、背景技术

随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。近年来锌氮金属配合物在催化领域取得了较好的催化效果:

参考文献:

1.Michaels,Heather A.;Murphy,Christopher S.;Clark,Ronald J.;Davidson,Michael W.;Zhu,Lei.Inorganic Chemistry(2010),49(9),4278-4287;

2..Mei,Luo;Ming,Tang Hai;Rong,Li Qian;Jie,Sun;Zhong,Yang Shan;Liang,Li Xue.Journal of Chemical Sciences(Bangalore,India)(2009),121(4),435-440;

3.Dong,Qingchen;Ma,Xiaping;Guo,Jianping;Wei,Xuehong;Zhou,Meisu;Liu,Diansheng.Inorganic Chemistry Communications(2008),11(6),608-611;类似的5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三吖嗪锌配合物晶体已有文献报道:

4.Coordination studies of 5,6-diphenyl-3-(2-pyridyl)-1,2,4-triazinetowards Zn2+cation.Synthesis and characterization by X-ray diffraction andspectroscopic methods,Bereau,Virginie and Marrot,Jerome,Comptes RendusChimie,8(6-7),1087-1092;2005。

三、发明内容

本发明旨在提供一种Zn-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三吖嗪作为配体并合成手性锌配合物。本发明所称的锰配合物一种是由5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三吖嗪与氯化锌制备的由以下化学式所示的配合物:

化学名称:一水合三氯化锌[5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三吖嗪]氯化亚锌配合物

该配合物在苯甲醛的亨利反应及腈硅化反应1中显示了较好的催化性能,其转化率分别为70%及32%。

本合成方法包括合成和分离,所述的合成是称取0.0798g5,6-联苯基-3-(2-吡啶基)-1,2,4-三嗪放入100mL圆底烧瓶中,加入50mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.0702g氯化锌加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出。

合成反应如下:

本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。

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