[发明专利]一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明属于中药鉴别技术领域，尤其涉及一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法。

背景技术

随着中国中药产业的不断发展，中药各种剂型也相应得到广泛推广，中药药品质量保证问题也愈来愈受到药品生产企业的重视，中药鉴别无疑是保证药品质量的一项重要手段，在显微鉴别、红外鉴别、指纹图谱鉴别等多种中药鉴别技术当中，薄层鉴别作为其中一种中药鉴别手段，具有高效、快速、准确的优点。

白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去泥沙，烘干或晒干，再除去须根。表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。白术健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎。用于脾虛食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。

麸炒白术为白术经蜜炙麸皮炒制后的炮制品。将蜜炙麸皮撒入热锅内，待冒烟时加入白术片，炒至黄棕色、逸出焦香气，取出，筛去蜜炙麸皮，即得麸炒白术。每100kg白术片，用蜜炙麸皮10kg。麸炒白术形如白术片，表面黄棕色，偶见焦斑，略有焦香气。

硕士论文《白术炮制工艺规范化研究》(于永明，辽宁中医药大学，2004)，对麸炒白术炮制工艺的进行了相关研究，其中涉及到采用薄层色谱方法对白术麸炒工艺进行中试验证。文献中，针对所提取的白术挥发油、麸炒白术挥发油中的苍术酮、白术内酯进行薄层鉴别。所公开的技术方案仅是对白术挥发油提取工艺、麸炒白术挥发油提取工艺分别进行验证，并没有对白术炮制前后的差异进行目的性的鉴别，不能作为鉴别白术和麸炒白术的专属方法。且文献中的供试品溶液为白术、麸炒白术提取的挥发油溶液，制备方法繁琐。采用《中国药典》白术饮片的薄层鉴别方法，也不能有效区分白术和麸炒白术。未检索到相关白术与麸炒白术的配方颗粒对比研究文献。如何快速鉴别白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明解决了现阶段无法区别白术饮片与麸炒白术饮片、白术配方颗粒和麸炒白术配方颗粒的现状，提供了一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法，包括配方颗粒供试品溶液制备、饮片供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，所述配方颗粒加水溶解后经乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣复溶，即得配方颗粒供试品溶液；所述饮片加水煎煮或加热回流提取后，提取液采用与配方颗粒供试品溶液相同的制备方法；所述鉴别方法采用环己烷-乙酸乙酯为展开剂，晾干后置紫外光(365nm)下检视。

所述白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法，包括如下步骤：

(1)配方颗粒供试品溶液的制备：取白术配方颗粒、麸炒白术配方颗粒各0.1～5g，加水10～50ml使溶解，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，残渣加乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(2)饮片供试品溶液的制备：①取白术饮片、麸炒白术饮片各1～20g，加6～50倍水煎煮或加热回流提取，药液滤过并浓缩，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(3)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液、饮片供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光365nm下检视。

进一步，取白术饮片、麸炒白术饮片各1～15g，加6～50倍水提取1～3次，每次20～90分钟，煎煮完成后，药液滤过，滤液浓缩至，用乙酸乙酯萃取1～4次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯复溶，即得饮片供试品溶液。

所述薄层板为硅胶G板或硅胶H板。

当展开剂优选为环己烷-乙酸乙酯(1：1)时，相比于白术配方颗粒供试品色谱和白术饮片供试品色谱，麸炒白术配方颗粒供试品色谱和麸炒白术饮片供试品色谱在Rf值为0.1处多出一个蓝白色主斑点。

所述残渣用甲醇或乙醇复溶。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明采用乙酸乙酯富集白术饮片与麸炒白术饮片、白术配方颗粒与麸炒白术配方颗粒特定极性范围内的组分，以特定种类、比例的展开剂、检视方式进行薄层展开、检视，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了白术饮片与麸炒白术饮片、白术配方颗粒与麸炒白术配方颗粒鉴别技术领域的一项空缺，可作为白术、麸炒白术的专属鉴别方法；

(2)本发明准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别白术与麸炒白术的方法。