[发明专利]利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法有效
申请号: | 201710645216.7 | 申请日: | 2017-08-01 |
公开(公告)号: | CN107226466B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 段涛;孟旗;姚卫棠;竹文坤 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 植物 提取 改性 制备 掺杂 石墨 凝胶 方法 | ||
1.一种利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取1~10体积份氧化石墨烯溶液、0.5~12体积份氮源和1~30体积份植物提取液,搅拌,超声分散,得到混合料液;所述植物提取液为具有对氧化石墨烯有还原性的、有交联作用的植物提取液;
步骤二、将混合料液移至高压反应釜中,在温度为80~200℃下,反应12~20h,得到水凝胶;
步骤三、将水凝胶经过透析后在0~-20℃下预冷1~12h,取出后自然干燥,即得到氮掺杂石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的浓度为1~20mg/mL;所述植物提取液的浓度为0.1~10g/mL。
3.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述氮源为氨水、尿素、有机胺类物质中的一种或多种的组合;所述有机胺类物质为乙二胺、二乙胺、异丙胺、三丙胺、三乙醇胺、己二胺、丙烯酰胺、二甲基甲酰胺中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述氮源为1~10体积份氨水和0.001~0.1重量份尿素的组合。
5.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述透析采用的透析液为浓度为0.1%~10%的乙醇水溶液,透析时间为1~10h。
6.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述植物提取液为左手香提取液、黄芩提取液、山药提取液、甘草提取液、洋葱提取液、蒲公英提取液、薄荷植取液、橘皮提取液、鱼腥草提取液、白果提取液、白术提取液中的一种或几种的组合。
7.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤一的过程替换为:取1~10体积份氧化石墨烯溶液、0.5~60体积份氮源和1~30体积份植物提取液,加入不锈钢球形容器中,将球形容器置于四轴研磨仪上,开启四轴研磨仪,带动不锈钢球形容器无规旋转,反应30~60min,然后超声分散,得到混合料液;所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封,螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平;所述四轴研磨仪的转轴转速为100~150rpm,随机转变频率为30~60s。
8.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤二的过程替换为:将混合料液加入超临界反应装置中,然后将体系密封,通入二氧化碳至15~25MPa、温度80~200℃下的条件下反应6~12小时。
9.如权利要求1所述利用植物提取液改性制备氮掺杂石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述超声的功率调节范围在500~1000W,超声频率在25~50kHz。
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