[发明专利]一种氨基功能化氧化石墨烯催化一步法制备2‑氨基‑6‑硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法在审
申请号: | 201710643520.8 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107266362A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 沈建忠;沈智培 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军,胡锋锋 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 功能 氧化 石墨 催化 一步法 制备 羰基 二氢吡啶 衍生物 方法 | ||
1.一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:以芳香醛、丙二腈和异硫氰酸酯为反应原料,在氨基功能化氧化石墨烯的催化作用下,通过一步反应直接制备得到2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物,该反应的反应方程式如下:
2.根据权利要求1所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述反应中芳香醛、丙二腈和异硫氰酸酯的摩尔比为1:(1~1.3):1。
3.根据权利要求1所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述氨基功能化氧化石墨烯催化剂以克计的质量为所用芳香醛以毫摩尔计的物质的量的17~24%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:将芳香醛、丙二腈和异硫氰酸酯按摩尔比分别加入到反应溶剂中,然后加入催化剂用量的氨基功能化氧化石墨烯,于室温下搅拌均匀,然后进行加热回流反应,反应至TLC检测原料点消失时进行抽滤、洗涤和真空干燥处理即得2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物。
5.根据权利要求4所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述的反应溶剂采用乙醇,且以毫升计的乙醇的体积量为以毫摩尔计的芳香醛的物质的量的8~10倍。
6.根据权利要求4所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述反应时间为42~65min。
7.根据权利要求5所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:反应结束后趁热进行第一次抽滤,滤液冷却至室温析出大量固体,静置,然后进行第二次抽滤,第二次抽滤滤渣经乙醇洗涤、真空干燥后得到2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物。
8.根据权利要求7所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:将第一次抽滤所得滤渣不经任何处理直接放入由洗涤液补齐的第二次抽滤滤液中加入反应原料进行下一步反应。
9.根据权利要求8所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述的芳香醛为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对溴苯甲醛和间溴苯甲醛中的任一种。
10.根据权利要求8所述的一种氨基功能化氧化石墨烯一步法制备2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:所述的异硫氰酸酯为异硫氰酸苯酯或异硫氰酸对氯苯酯。
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