[发明专利]一种全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法

说明书

本发明涉及一种全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：1)向聚全氟乙丙烯乳液中加入常温无离子水，调节乳液比重在1.03～1.20，开启搅拌，在500～2000转/分的条件下对乳液进行物理破乳15～60min；2)向上述乳液中加入为树脂固含量1～5％的凝聚剂碳酸氢铵，继续进行搅拌至聚全氟乙丙烯乳液完全破乳；3)用常温无离子水对破乳析出的聚全氟乙丙烯进行反复洗涤，至检测合格，即可。用本发明的方法进行破乳，可将聚全氟乙丙烯乳液中的树脂完全析出，同其他方法相比，不会增加后续洗涤水的用量。而且本发明的方法步骤简单，对环境友好，有利于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法。

背景技术

聚全氟乙丙稀树脂(FEP)是热塑性树脂，加工性能好，同时有极好的耐高低温性能和极好的化学稳定性。其最杰出的性能是电绝缘性(例如，它的介电常数与聚四氟乙烯一样，为2.1)。优越的电绝缘性能和易加工性能、低火焰蔓延和低烟雾产生的特性，使该共聚物主要用作集成电路板和电线电缆中的绝缘材料。该共聚物可以用一般热塑性塑料的加工方法，如挤塑、模塑、喷涂加工法制成各种形态的制品，使其广泛应用于电子电气工业、化学工业、机械工业、国防工业、医学等。

聚全氟乙丙稀现已工业化的聚合方法主要是乳液聚合。乳液聚合所形成的乳液必须经过凝聚之后才可以进行进一步加工。凝聚过程就是一个破乳的过程，破乳的方法主要有物理破乳和化学破乳两种方法，物理破乳如冷冻、搅拌等，化学破乳如盐析等。

目前聚全氟乙丙稀所采用的破乳方法主要是机械破乳，将乳液通过一定的搅拌形式，通过高速剪切使分子相互撞击结合成体积更大的粒子从乳液中析出，从而达到破乳效果。由于聚合过程中残留的各种离子会影响到产品的外观，所以在破乳析出后的粉料要进行洗涤，将残留的离子洗涤除去之后进行进一步加工。

专利CN101003585A公开了聚全氟乙丙烯乳液的凝聚洗涤方法，该凝聚方法是在聚全氟乙丙烯乳液种加入低温水，再采用机械凝聚，该凝聚洗涤方法不能将乳液中的聚全氟乙丙烯树脂完全凝聚析出，凝聚完的乳液中还有约5％左右的聚全氟乙丙烯树脂，这样既造成了聚全氟乙丙烯树脂的浪费，又不利于环境友好，并且该方法采用冷冻水，能耗较高，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、操作简单，可将全氟乙丙烯树脂完全进行破乳的凝聚洗涤方法，本发明的方法包括如下步骤：

1)向聚全氟乙丙烯乳液中加入常温无离子水，调节乳液比重在1.03～1.15，开启搅拌，在500～2000转/分的条件下对乳液进行物理破乳15～60min；

2)向上述乳液中加入为所述全氟乙丙烯乳液固含量1～5％的凝聚剂碳酸氢铵，继续进行搅拌至聚全氟乙丙烯乳液完全破乳；

3)用常温无离子水对破乳析出的聚全氟乙丙烯进行反复洗涤，至检测合格，即可。

优选的，所述步骤1)中调节乳液的比重为1.05～1.1。

更优选的，所述步骤1)中调节乳液的比重为1.06～1.08。通过实验发现，乳液比重调整到1.05～1.1，尤其是1.06～1.08时，采用本工艺凝聚出来的树脂平均粒径在200～300um，树脂在该粒径范围，洗涤次数更少，更容易洗涤干净，而且可完全破乳，没有残留。

优选的，所述步骤1)中搅拌的具体条件为在1200～1600转/分的条件下搅拌20～25min。

优选的，所述步骤2)中凝聚剂的添加量为树脂固含量的1.5～2.5％。

更优选的，所述步骤2)中凝聚剂的添加量为树脂固含量的1.8～2％。