[发明专利]一种石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于制备氧化铝基陶瓷刀具材料的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括步骤：

(1)制备氨基表面改性的氧化铝悬浮液

将氧化铝粉体在500～1000℃下焙烧6～12h，所述氧化铝粉体采用平均粒径为100～500nm的α-Al₂O₃，待冷却至室温后加入到双氧水中，进行氧化处理，超声搅拌35～55min，用无水乙醇离心洗涤，真空干燥；将氧化处理过的氧化铝粉体加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，向其中缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，同时滴加pH调节剂调节体系的pH值，调节体系pH值至4～10，以利于氨基硅烷偶联剂的水解；所述氧化铝粉体与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为0.1～0.5g：2～6mL；滴加完成后超声10～30min，然后在温度60～120℃下搅拌处理5～12h，用无水乙醇离心洗涤，真空干燥得到氨基表面改性的氧化铝粉体；

将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散10～30min，得到氨基表面改性的氧化铝悬浮液，其中氨基表面改性氧化铝的浓度为1～5mg/mL；向其中滴加稀盐酸溶液调节悬浮液的pH值至3～5，使上述悬浮液呈正电性；

(2)制备氧化石墨烯分散液

在冰水浴条件下，向浓硫酸中加入石墨和硝酸钠，搅拌均匀，然后再缓慢加入氧化剂高锰酸钾，持续搅拌30～60min，将混合物升温并保持在40～60℃，搅拌8～12h，将得到的反应物加去离子水稀释，加热升温至98℃以上，搅拌30～60min，然后冷却至45～65℃，加入双氧水，所述稀释用的去离子水与双氧水的体积比为120～400∶10～30，所得产物用稀盐酸洗涤，再用去离子水反复清洗至中性，离心分离得到氧化石墨烯；

将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散60～120min，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水溶液调节氧化石墨烯分散液的pH值至8～10，使得氧化石墨烯分散液呈负电性；

(3)制备石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体

将步骤(1)中制得的氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下缓慢滴入步骤(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化铝与氧化石墨烯的质量比为10～30：1，滴加完后离心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体；将得到的氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体在保护气氛下于300～800℃进行高温还原处理，处理时间为1～24h，得石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体。

2.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，双氧水溶液的质量分数为10～30％。

3.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述无水乙醇与去离子水的混合溶液中，无水乙醇与去离子水体积比为1∶1。

4.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述pH值调节剂为冰乙酸或氨水。

5.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述氧化铝与无水乙醇的质量体积比为0.1～0.5g：100～200mL。

6.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述氧化铝与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为0.1～0.3g：2～5mL。

7.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述氨基硅烷偶联剂选自γ—氨丙基三乙氧基硅烷、γ—氨丙基一三甲氧基硅烷或N—(β—氨乙基)—γ—氨丙基三甲氧基硅烷。

8.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中，石墨与硝酸钠的质量比为1～3：1～3，石墨与高锰酸钾的质量比为1～3：2～6，石墨与浓硫酸的质量体积比为1～3g：60～360mL。

9.如权利要求1所述的石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中，双氧水的质量分数为15％～30％。