[发明专利]硝酸根化学还原催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硝酸根化学还原催化剂包括活性组分和载体，所述的活性组分以质量百分比计在催化剂中的含量包括：Pd1%~1.5%，Cu 1%~1.5% ，Ce 0.03%~0.05%；所述的载体为大孔聚苯乙烯树脂，所述的大孔聚苯乙烯树脂的比表面积为400 m²/g~600m²/g，孔容为0.4 m³/g~2.0m³/g，孔径为3.0 nm~5.0nm；

其中，硝酸根化学还原催化剂的制备方法，制备步骤为：

1）大孔聚苯乙烯树脂载体活化预处理制得催化剂前驱体A，具体为：

1.1 在饱和氢氧化钙溶液中加入大孔聚苯乙烯树脂颗粒，室温下搅拌60min~120min后，树脂颗粒洗涤至中性；

1.2 步骤1.1中洗涤至中性的树脂颗粒加入甲醇溶液中进行室温搅拌处理，搅拌60min~120min后洗涤；

1.3 步骤1.2中洗涤后的树脂浸渍至EDTA饱和溶液中，浸渍时间6 h ~24h后分离树脂并干燥得活化预处理的载体；

2）催化剂前体制备：将催化剂前驱体A置于超声波处理后的PdCl₂和Ce（NO₃）₃浸渍液中浸渍4~8h，反应结束后分离络合物并烘干制得催化剂前驱体B；催化剂前驱体B浸渍于氢氧化钠和水合肼的混合溶液中，反应2h~4h后分离络合物制得催化剂前驱体C；

3）复合催化剂制备：催化剂前驱体C在EDTA饱和溶液中浸渍6~24h后分离，干燥制得催化剂前驱体D；将催化剂前驱体D置于超声波处理后的硫酸铜浸渍液中浸渍4-8h，反应结束分离络合物并烘干制得催化剂前驱体E；将催化剂前驱体E浸渍于氢氧化钠和水合肼的混合溶液中，反应2h~4h后分离络合物干燥，制得催化剂。

2.根据权利要求1所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述的Pd以质量百分比计在催化剂中的含量为1.1%~1.3%；所述的Cu以质量百分比计在催化剂中的含量为1.2%~1.3%。

3.根据权利要求1所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述的大孔聚苯乙烯树脂的比表面为500 m²/g～540m²/g，孔容为1.4 m³/g～1.7m³/g。

4.根据权利要求1所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1.1中所述的饱和氢氧化钙溶液与大孔聚苯乙烯树脂的质量比为100：16~24， 搅拌时间为80min~100min。

5.根据权利要求1所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的甲醇溶液与大孔聚苯乙烯树脂的质量比为100：16~24， 搅拌时间为80min~100min。

6.根据权利要求1所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤 2）中所述的PdCl₂和Ce（NO₃）₃的浸渍液的制备方法为：取1~4重量份的PdCl₂，0.05~0.1 重量份的Ce（NO₃）₃溶解于100重量份的乙醇和柠檬酸的混合水溶液中，所述混合水溶液中乙醇质量浓度为20%~30%，柠檬酸质量浓度为0.5%~1%；将该混合水溶液升温至30℃～50℃后采用超声仪器进行超声波处理，超声波的频率10kHz~20kHz，超声波处理时间为1min~5min。

7.根据权利要求6所述的硝酸根化学还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述的混合水溶液添加的Ce（NO₃）₃的重量份为0.06~0.07。