[发明专利]氯化壳聚糖抗菌材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710641263.4 | 申请日: | 2017-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN109316622B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
| 发明(设计)人: | 刘昌胜;屈雪;张楚楚 | 申请(专利权)人: | 苏州佰济生物科技有限公司 |
| 主分类号: | A61L15/28 | 分类号: | A61L15/28;A61L15/42;A61L15/46;C25B3/27;C25B3/11;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05 |
| 代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 陶柳涛 |
| 地址: | 215347 江苏省苏州市昆山市玉山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 聚糖 抗菌材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(a) 提供一电极回路,铂片电极作为工作电极,其同时作为制备抗菌材料的模板;
(b) 将所述工作电极浸入含有壳聚糖的电解液后,施加阴极电压,在所述工作电极上沉积一层带有功能基团的壳聚糖水凝胶膜;
(c) 将经步骤(b)处理的工作电极浸入含氯化钠的电解液中,施加阳极电压,得到所述抗菌材料,其中,含氯化钠的电解液为含氯化钠的磷酸盐缓冲液,所述磷酸盐缓冲液包含:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、或其组合;
所述功能基团水平与阳极电量呈正相关。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含以下一个或多个特征:
(1)所述步骤(a)中,所述电极回路采用三电极体系,即包含工作电极,辅助电极和参比电极;
(2)所述步骤(b)中,所述电解液中壳聚糖的浓度为5-20 mg/ml;
(3)所述步骤(b)中,施加的阴极电压为1 V-3 V,沉积时间为1-10 min;
(4)所述步骤(c)中,所述电解液中氯化钠的浓度为0.1-1 mol/L;
(5)所述步骤(c)中,施加电压产生阳极电量为0.51-20.53 C。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括将所述抗菌材料从工作电极上剥离下来,得到自支撑的抗菌材料。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述抗菌材料的抗菌性能与阳极电量呈正相关。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述三电极体系具有选自下组的一个或多个特征:
(a) 工作电极包括铂片;
(b) 辅助电极包括铂丝;
(c) 参比电极包括银/氯化银;
(d) 沉积条件为恒电压沉积;
(e) 阴极电压范围1 V-3 V;
(f) 步骤(d)中沉积时间为1-10 min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有壳聚糖的电解液的配制如下:配制壳聚糖水溶液,加盐酸调节pH至5-6;搅拌过夜后离心去除未溶解部分得到壳聚糖溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲液的浓度为0.01-0.20M。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤:用超纯水多次洗涤所述抗菌材料,去除材料中残余的HClO。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(a) 提供阴极电沉积的壳聚糖水凝胶作为基质;
(b) 将所述沉积在电极表面的壳聚糖水凝胶浸入含氯化钠的磷酸盐缓冲溶液中,施加阳极电量,得到所述抗菌材料,用超纯水多次洗涤所述材料,去除材料中残余的HClO,任选地改变阳极电量大小制备不同氯化程度的抗菌材料;
(c) 将所述抗菌材料从电极表面剥离,得到自支撑的氯化壳聚糖抗菌材料。
10.一种自支撑的抗菌材料,其特征在于,所述自支撑的抗菌材料包括:
(1) 基质,所述基质为壳聚糖膜;和
(2) 功能基团,所述功能基团为氯胺基即N-Cl,包含在所述壳聚糖膜上,
其中,所述自支撑的抗菌材料为氯化壳聚糖膜,由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到,
所述功能基团水平为0.0096-228.74 μg /(1 cm2),所述功能基团水平是指单位面积抗菌材料中含有的功能基团的物质的量;
其中,所述抗菌材料包含结构单元A和结构单元B:
A B
且所述抗菌材料的重均分子量为5万-22万;
其中,所述抗菌材料还包含以下一种或两种结构单元:
、。
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