[发明专利]网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710640185.6 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN109324088A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 秦玉香;王泽峰;赵黎明;王立萍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钨纳米线 多级结构 硅纳米线 异质 修饰 制备方法和应用 硅纳米线阵列 气体传感器 常温下 层状复合材料 集成电路工艺 危险气体检测 电导率 传感器寿命 粗糙化处理 化学刻蚀法 一维纳米线 异质结结构 载流子输运 表面结构 金属辅助 水热生长 高活性 氧化钨 种子层 刻蚀 稀疏 制备 能耗 兼容 敏感 检测 节约 响应 研究 | ||
1.网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构,其特征在于,在由硅纳米线组成的阵列中,氧化钨纳米线呈现网状结构,并包覆在硅纳米线上,硅纳米线长20-32μm,直径1-2μm,氧化钨纳米线长400-1200nm,直径18—30nm。
2.根据权利要求1所述的网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构,其特征在于,硅纳米线长25-30μm,直径1-1.5μm,氧化钨纳米线长600-800nm,直径20—25nm。
3.网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的其制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅纳米线阵列:将硝酸银溶于氢氟酸溶液中,所得溶液中氢氟酸浓度为5-5.5M,硝酸银浓度为0.025-0.030M,将硅片在上述溶液中浸泡1-4h后放入质量百分数30%的硝酸水溶液中5-20min,然后用去离子水冲洗干净;
步骤2,硅纳米线阵列的稀疏、粗糙化处理:将步骤1制得的硅片用去离子水清洗后在质量百分数5—10%的氢氟酸水溶液中浸泡1—5min,然后再用去离子水清洗后,在质量百分数10—20%的KOH水溶液中浸泡20—30s,通过二次刻蚀,使得硅纳米线阵列变的稀疏及表面粗糙,从而有利于接下来氧化钨种子的附着及气体扩散;
步骤3,氧化钨种子层的制备:将氧化钨种子液滴在步骤2得到的硅纳米线上并进行匀胶烘干,再将样品置于马弗炉中在600-700℃下热处理1-3h,即在硅纳米线上形成氧化钨种子层,其中氧化钨种子液按照下述步骤进行制备:将钨酸钠均匀分散在去离子水中,滴加盐酸至不在出现白色沉淀,离心后得到淡黄色沉淀,将淡黄色沉淀溶于过氧化氢水溶液中,配置成种子液;
步骤4,网状氧化钨纳米线的水热生长:将步骤3制得的带有种子层的样品正面朝下放入装有水热反应液的内衬中,将内衬置于反应釜中,然后在烘箱中160-200℃热处理6-10h后,降至室温20-25℃,清洗后,在烘箱中60-100℃干燥8-12h,即制得网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构;水热反应热按照下述步骤进行制备:将钨酸钠均匀分散在去离子水中,滴入盐酸调节pH至1-2,将硫酸铵均匀分散溶液中并磁力搅拌,得到水热溶液,钨酸钠用量为10—14质量份,硫酸铵用量为9—12质量份。
4.根据权利要求3所述的网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的其制备方法,其特征在于,在步骤1中,硅片为单面抛光p型轻掺杂硅片,晶向为(100),电阻率为10-15Ω.cm,硅片切割尺寸为20mm×10mm。
5.根据权利要求3所述的网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的其制备方法,其特征在于,在步骤3中,使用匀胶机进行匀胶30-50s,快速烘干5-10min,重复匀胶、烘干4-6次后进行热处理;热处理的条件为:热处理温度为640-660℃,热处理时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求3所述的网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的其制备方法,其特征在于,钨酸钠用量为10—12质量份,硫酸铵用量为9—10质量份,每一质量份为1g;在步骤4中,带有种子层的样品在烘箱中170-190℃热处理7-9h后,降至室温20-25℃,清洗后,在烘箱中70-90℃干燥9-11h。
7.基于网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的气敏元件,其特征在于,将网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构镀铂电极,通过模板法在硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构上形成两个间距为0.5-3cm,大小为1-3mm*1-3mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触,采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间1-4min,形成电极厚度为80-120nm。
8.根据权利要求7所述的基于网状氧化钨纳米线修饰的硅纳米线异质多级结构的气敏元件,其特征在于,工作气体氩气的质量纯度为99.999%,靶材金属铂的质量纯度为99.95%,本体真空1.0×10-2pa以下。
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