[发明专利]一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属电化学技术领域，尤其涉及一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法。

背景技术

目前，通过晶粒尺寸细化来强化钢铁性能的方式已逐步达到极限，而在钢铁中添加微合金元素使之形成纳米级别析出物，进而与位错发生交互作用来提高钢铁强度的方式，正成为钢铁强韧化的发展趋势。纳米级别析出物尺寸的差异可表现出两种不同的位错交互作用；当纳米级别析出物小于临界尺寸时，位错运动将其切割造成共格应变；而当纳米级别析出物大于临界尺寸时，位错运动将其绕过造成共格关系完全破坏。由于不同类型的纳米级别析出物的临界尺寸均不相同，因此为全面深入研究纳米级别析出物对钢铁性能的影响，需将其完整无损地提取出来，并对其成分、尺寸及三维形貌特征进行系统分析，进而为钢铁析出强化理论研究提供数据基础，才能指导钢铁强化方向。

对钢中析出物的传统检测方法主要是直接观测法和电解法，但针对钢中纳米级别析出物，上述方法均存在技术难点。直接观测法是将钢样制备为薄膜样品并放置于透射电镜进行观察，由于纳米级别碳化物在三维基体中的取向不同，相同纳米级别析出物在二维薄膜平面样品中可能呈现不同尺寸和形貌，检测结果具有偶然性和随机性。电解法包括水溶液电解法和非水溶液电解法。水溶液电解法一般采用酸性水电解液，纳米级别析出物等细小析出物易被其破坏，无法满足提取需求。非水溶液电解法一般采用有机电解液(如：申请号为200710038734.9、201210331170.9的中国专利)，但现有非水溶液电解法均无法分离纳米级别析出物与大尺寸析出物。此外，由于纳米级别析出物表面积大、表面能高，因此它在液相介质中受范德华力作用极易发生团聚，这会进一步影响纳米级别析出物的检测结果准确性。因此现有技术中无法有效提取分离钢中纳米级别析出物，并且无法对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括：

步骤A、将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，并向所述有机电解液中通入惰性气体，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，惰性气体流量为0.1～0.5L/min、电解电压为1.6～2V、电解温度为0～5℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液；

步骤B、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二次过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物；

步骤C、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有表面活性剂的无水乙醇中进行超声波分散，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。

优选地，按重量百分比计，所述有机电解液由0.5～1.5％的四甲基氯化铵、5～15％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成。

优选地，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴。

优选地，所述的惰性气体为氩气。

优选地，所述待提取钢材的光洁度为▽6～▽7。

优选地，所述待提取钢材在进行步骤A前先采用无水乙醇进行超声波清洗。

优选地，所述的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵或羟丙基纤维素。

优选地，所述待提取钢材是长为20～25mm、宽为5～8mm、高为90～110mm的长方体。