[发明专利]木质素燃烧合成石墨烯制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201710637401.1 | 申请日: | 2017-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN109319764B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 王黎东;费维栋;苑亦男;刘兆远 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;H01G11/36;H01G11/44;H01G11/86 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 木质素 燃烧 合成 石墨 制备 方法 及其 应用 | ||
木质素燃烧合成石墨烯制备方法及其应用,本发明涉及固体废弃物处理领域和化工合成领域。本发明采用燃烧合成的方法利用木质素和/或木质素衍生物制备石墨烯,所述方法制备的石墨烯可作为超级电容器材料的应用。本发明将自然界中普遍存在利用价值低的木质素资源化利用制备成石墨烯,而且设备操作简单,易于批量化生产,降低了工业合成石墨烯的生产成本,大大提高了木质素利用的附加价值,从而在催化剂、复合材料、电化学等领域有重要的潜在应用。
技术领域
本发明属于化工合成技术领域;具体涉及一种木质素资源化利用和燃烧合成石墨烯制备方法。
背景技术
木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,随着人类对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入,天然高分子所具有的可再生、可降解等性质日益受到重视,而木质素是地球上唯一的可再生芳香族化合物。木质素的资源化与可再生资源的利用,是解决资源和环境问题的一个重要方向。在自然界中木质素的储量仅次于纤维素,而且木质素每年都以500亿吨的速度再生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1.4亿吨纤维素,同时得到5000 万吨左右的木质素副产品,但迄今为止,超过95%的木质素仍以“黑液”直接排入江河或浓缩后烧掉,很少得到有效利用。现在木质素也有一些潜在应用:制造耐火砖瓦时,使用木质素磺酸钙做分散剂和粘合剂,能改善操作性能,防止龟裂等良好效果;木质素可以用作混凝土减水剂,在混凝土中的掺量一般为水泥质量的0.2-0.3%,可以减少用水量10-15%以上,改善混凝土拌合物的和易性,提高工程质量。木质素可以用作选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂,冶炼业用木质素磺酸钙与矿粉混合,制成矿粉球,干燥后放入窑中,可提高冶炼回收率。木质素还可用于降低陶瓷制品碳含量增加生坯强度,减少塑性粘土用量,泥浆流动性好,提高成品率。此外,木质素还可用于精炼助剂,铸造,水煤浆分散剂,农药可湿性粉剂加工,型煤压制,道路、土壤、粉尘的抑制,制革鞣革填料,炭黑造粒,饲料粘合剂等方面。
当前木质素的应用存在可资源化利用率低,而且制备的产品相对附加值较低,经济效益较差等问题,如何解决大量木质素的回收利用及利用木质素制备高附加值的产品是一个急需解决的问题。
发明内容
目前,石墨烯的制备方法有机械剥离法、氧化还原法、超声剥离法、化学气相沉积法等,等等。在石墨烯实现工业化生产应用的道路上,一种可大规模生产且原料成本低,实验设备简单质量较好的石墨烯一直以来是的研究目的,但机械剥离法由于其产量低下且转移困难;氧化还原法制得石墨烯经过了氧化反应和还原反应后,结构受到了破坏,存在较大缺陷;化学气相沉积法可实现对石墨烯制备过程的有效控制,但其复杂的生产工艺和对衬底材料的高要求限制了其大规模生产应用。而现有的利用燃烧合成方法,与利用木质素作为碳源相比,成本相对较高,增大了规模化生产的成本。还原剂使用也过于单一。
鉴于此,本发明的目的在于提供一种利用木质素和/或木质素衍生物制备的石墨烯及其制备方法和应用,解决当前木质素的应用存在可资源化利用率低,而且制备的产品相对附加值较低,经济效益较差的技术问题;而且提供了木质素燃烧合成石墨烯制备方法,并且制备的石墨烯具有丰富的三维结构。
为解决上述技术问题,本发明的木质素燃烧合成石墨烯制备方法如下:将还原剂与木质素原料混合均匀后,在燃烧气氛条件下进行燃烧合成反应,再依次经酸洗、水洗、干燥处理,即得到石墨烯;其中,所述木质素原料为木质素和/或木质素衍生物;;当木质素和含木质素衍生物组合时,按任意比混合。
进一步限定,按重量份数将0.5~5份的木质素原料和1份的还原剂后混合均匀。
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