[发明专利]一种二硫化钼量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新型纳米材料领域，特别是涉及一种二硫化钼量子点的制备方法。

背景技术

作为一种类石墨烯的二维纳米材料，层状二硫化钼纳米材料具有许多独特的物理化学特性。二硫化钼纳米材料的带隙与层数有关，当剥离至单层时，其半导体间隙从间接带隙结构将转换为直接带隙结果，导致光子吸收截面比石墨烯和贵金属纳米颗粒还要大，其荧光量子效率也得到大大增强。比表面积大、光吸收截面大、量子效率高、机械性能好、带隙结构独特使二硫化钼纳米材料在光电器件、传感器、催化、电池、储存及生物医学等领域具有广阔的应用前景。而二硫化钼量子点其具有超小的尺寸，因而具有更大的比表面积、更强的量子限域和边界效应，在传感器、光学探针及癌症治疗等方面更具应用前景，因此，二硫化钼量子点的制备极具现实意义。

目前，制备二硫化钼量子点的方法包括机械剥离法(如研磨法)、化学合成法、化学气象层积、激光消融、电子束刻蚀方法等。机械剥离法制备量子点产率低、耗时长；化学合成法制备的量子点表面通常含有配体，不利于电子传输；化学气象层积、激光消融、电子束刻蚀方法无法大规模和高效率制备量子点。申请公布号CN105271411A,发明名称:一种二硫化钼量子点的制备方法,包括以下步骤：(1)将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL，超声混匀后得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃烘箱内反应3-24h，自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；(3)将步骤(2)所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点，该二硫化钼量子点随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，其中最大激发波长为370nm，此时的最大荧光发射波长为461nm，属于可见光范围。该操作简单，绿色环保，成本低，工艺条件易于实现，所制备的二硫化钼量子点具有优良的分散性、水溶性和强的荧光性。在光电子器件、锂离子电池、生物成像、光电催化等方面具有潜在的应用价值。但是反应过程中需要氢氧化钠可以同时作为一种腐蚀、插层、剥离试剂，在腐蚀大尺寸二硫化钼表面的同时，插入其层与层之间，得到小尺寸二硫化钼量子点。但是氢氧化钠对环境污染比较大，并且需要采用聚四氟乙烯内衬反应釜反应，不利于大规模生产，并且生产要求高。因此开发一种高产率、规模化制备二硫化钼量子点的制备方法迫在眉睫。

发明内容

本发明提供了一种二硫化钼量子点的制备方法，解决现有二硫化钼量子点制备方法产率低、耗时长、无法大规模和高效率制备量子点的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：

(1)将200-300mg粒径不大于4μm的二硫化钼粉末置于研钵中，加入0.8-1.2g离子液体并在研钵中研磨，得到第一分散液；

(2)采用有机溶剂稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于超声波中处理，超声波处理结束后冷却至室温，离心并收集沉淀；

(3)将所述的沉淀重新溶于所述有机溶剂并转移至密闭玻璃容器，置于95-105℃恒温烘箱中反应3-5小时，将所得反应液冷却至室温，收集90％上层清液，得到第二分散液；

(4)采用所述有机溶剂加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步骤；

(5)将所述第二分散液真空旋蒸，并重新溶解于去离子水，得到二硫化钼量子点溶液。

优选地：二硫化钼粉末的粒径小于2μm。

优选地：步骤(1)中，所述的研钵为玛瑙研钵，所述研磨时间为1小时。

优选地：步骤(2)中，所述的超声波处理为：超声功率为100-150W，超声时间为1-3小时。

优选地：所述恒温烘箱的温度为100℃，所述反应的时间为4小时。

优选地：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。

优选地：所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基咪唑啉和乙醇的一种或多种。

优选地：所述离心转速为10000-15000转/分，离心时间为5-15分钟。

优选地：所述步骤(5)溶液中二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L。

优选地：所述第二分散液用真空旋蒸仪蒸干并回收有机溶剂。

优选的，步骤(2)中，所述的密闭玻璃容器为100mL血清瓶或其他相似容器。

本发明也提供了一种二硫化钼量子点，所述二硫化钼量子点的尺寸为2-4nm。

本发明有益效果：