[发明专利]一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法有效
申请号: | 201710633336.5 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN107342140B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 冯峰;汪林立;杨置荣;卢弘愿;瞿体明;顾晨 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | H01B12/06 | 分类号: | H01B12/06;H01B13/00;C23C18/12 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 王震宇 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制作 稀土 钡铜氧 超导 方法 恒温 设备 | ||
1.一种制作稀土钡铜氧超导膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)配制含有稀土元素离子、钡离子、铜离子与溶剂的前驱溶液;
(b)通过不高于20℃的恒温方式控制涂覆温度,控制基底和前驱溶液在同一设定温度,将前驱溶液涂覆于基底上得到前驱膜;
(c)将前驱膜置入热处理炉中,通过热分解、烧结和充氧步骤获得稀土钡铜氧超导膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,所述设定温度为不高于10℃的恒温。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述设定温度为不高于0℃的恒温。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述恒温方式包括恒温水浴、恒温油浴或恒温恒湿试验箱。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述前驱溶液的涂覆方式包括旋涂、浸涂、模缝涂布或喷涂打印。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,快速升温升至300-650℃并保温0-60分钟完成热分解,继续升温升至700-825℃并保温20-250分钟完成烧结,再将降温至400-500℃并保温0-240分钟进行充氧。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(c)包括:
在热分解阶段,以1-1500℃/分钟的升温速率将前驱膜所处位置的炉温升至为300-650℃并保温0-60分钟,该过程中使用0.1-3升/分钟的高纯氧气流作为热分解气氛,并在100℃左右增加水蒸汽的通入;
在烧结阶段,在热处理炉中通入氧氮混合气和水蒸汽,气体流量为0.1-3升/分钟,以10-100℃/分钟的升温速率将前驱膜所处位置的炉温升至为730-825℃并保温20-250分钟;
在充氧阶段,将前驱膜所处位置的炉温降至400-500℃,保温0-240分钟,在降温过程中将热处理气氛切换为干燥的高纯氧气,最后使前驱膜冷却至室温。
8.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述稀土元素离子、钡离子、铜离子摩尔比为1:(1+x):3,其中,0.5≤x≤1;所述前驱溶液中金属元素的总浓度为0.5-3mol/L;所述前驱溶液中添加有质量分数为1%-50%的聚合物添加剂,所述聚合物添加剂分子量在50-50000范围内,所述聚合物添加剂包括PEG(聚乙二醇)、PVA(聚乙烯醇)、PVB(聚乙烯醇缩丁醛)、PVC(聚氯乙烯)、PAA(聚丙烯酸)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PC(聚碳酸酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PAM(聚丙烯酰胺)、PEO(聚氧化乙烯)、PPG(聚醚多元醇)、PPO(聚苯醚)中的一种或多种。
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