[发明专利]制备聚丙烯腈碳纤维的方法在审
申请号: | 201710633176.4 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN109306553A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 曹维宇;沙扬;杨卫民;徐樑华;谭晶 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 毛雨田 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 预氧化纤维 聚丙烯腈碳纤维 聚丙烯腈纤维 碳纤维生产 辐照 低温碳化 红外激光 原丝 氮气氛围 取向度 碳纤维 碳化 制备 纤维 高温碳化处理 预氧化处理 快速加热 热稳定化 环化度 中低温 中高温 保证 | ||
本发明公开了制备聚丙烯腈碳纤维的方法,按照如下步骤实现:(1)将聚丙烯腈纤维原丝进行红外激光辐照,得到预氧化纤维;(2)将预氧化纤维在氮气氛围中低温碳化,得到低温碳化纤维;(3)将低温碳化纤维在氮气氛围中高温碳化,得到聚丙烯腈碳纤维。该方法采用红外激光辐照对聚丙烯腈纤维原丝预氧化处理,能够实现快速加热,缩短热稳定化时间,并且可以得到适宜环化度、取向度和体密度的预氧化纤维,对该预氧化纤维进行低温碳化和高温碳化处理,所得碳纤维具有较高的强度和取向度。由此采用红外激光辐照对聚丙烯腈纤维原丝进行处理不仅显著提高碳纤维生产效率,进而降低碳纤维生产成本,有助于实现碳纤维生产的平民化,而且保证得到高性能的碳纤维。
技术领域
本发明属于碳纤维生产领域,特别是一种制备聚丙烯腈碳纤维的方法。
背景技术
预氧化是生产PAN基碳纤维的一个重要中间过程。它起到承前启后由原丝转化为碳纤维的桥梁的作用,在这一转化过程中,PAN原丝的线型分子链转化为具有耐热梯形结构的预氧丝。在惰性气体保护下的高温碳化环境中,它不融不燃,保持纤维形态,进而转化为具有乱层石墨结构的碳纤维。现在的预氧化工艺采用热风循环式间接加热,预氧化炉的温度在200-300℃之间,炉体大,耗能多,能源利用率不高,从而使碳纤维的生产成本居高不下。碳纤维制备的能耗占碳纤维生产成本的8%-12%;落后的生产装置,能耗要占总成本的16%-22%。这也就是说,对于碳纤维生产来说,节能降耗的空间仍然很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备聚丙烯腈碳纤维的方法,该方法采用红外激光辐照对聚丙烯腈纤维原丝进行预氧化处理,能够实现快速加热,从而缩短热稳定化时间,提高了生产效率,进而降低碳纤维生产成本,有助于实现碳纤维生产的平民化,并且所得聚丙烯腈碳纤维的取向度和强度明显较高。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备聚丙烯腈碳纤维的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:(1)将聚丙烯腈纤维原丝进行红外激光辐照,以便得到预氧化纤维;(2)将所述预氧化纤维在氮气氛围中进行低温碳化,以便得到低温碳化纤维;(3)将所述低温碳化纤维在氮气氛围中进行高温碳化,以便得到聚丙烯腈碳纤维。
优选的,在步骤(1)中,所述聚丙烯腈原丝中丙烯腈的含量不低于90wt%。由此,可以得到适宜环化度、取向度和体密度的预氧化纤维,并且对该预氧化纤维进行低温碳化和高温碳化处理,所得碳纤维具有较高的强度和取向度。
优选的,在步骤(1)中,所述聚丙烯腈原丝中含有丙烯酰胺共聚物和甲基丙烯酸甲酯共聚物中的至少之一。
优选的,在步骤(1)中,所述红外激光辐照是在空气、真空或惰性气氛中进行的。
优选的,在步骤(1)中,所述红外激光辐照的激光光源的波长为760nm~1mm,功率为4~10kW/cm2。由此,可以进一步得到适宜环化度、取向度和体密度的预氧化纤维,并且对该预氧化纤维进行低温碳化和高温碳化处理,所得碳纤维具有较高的强度和取向度。
优选的,在步骤(1)中,所述红外激光辐照是在空气气氛中、张力为0~70MPa下进行1~100min。由此,可以进一步得到适宜环化度、取向度和体密度的预氧化纤维,并且对该预氧化纤维进行低温碳化和高温碳化处理,所得碳纤维具有较高的强度和取向度。
优选的,在步骤(1)中,所述红外激光辐照是在连续热反应炉中进行的。由此,可以显著提高碳纤维生产效率。
优选的,在步骤(2)中,所述低温碳化的温度为300~900摄氏度,时间为1~30分钟,张力为5~40MPa。由此,可以保证得到高性能的碳纤维。
优选的,在步骤(3)中,所述高温碳化的温度为1200~1400摄氏度,时间为0.5~4分钟,张力为5~160MPa。由此,可以进一步保证得到高性能的碳纤维。
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