[发明专利]一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法

说明书

本发明属于电池材料制造领域，具体涉及一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。向反应釜内进料，反应釜内液位上升至溢流口后浆料溢流至浓密器内，浓密器底部与循环泵连接，循环泵出口至反应釜内，用于将浓密器内浆料泵回反应釜内。浓密器内过滤部分的滤棒规律排布并汇总连接至真空缓冲罐，部分浆料经滤棒过滤后将浆料中颗粒拦截在浓密器内，浓缩后的浆料再通过循环泵泵回反应釜继续反应，通过滤棒的滤液则排至真空缓冲罐内。本发明可增强浓密效果、大幅提高合成的三元液流量，加快反应速度、提高合成阶段的收率，从而提高产量、降低成本。

技术领域

本发明属于电池材料制造领域，具体涉及一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。

背景技术

镍钴锰氢氧化物是三元成品电池（镍钴锰酸锂）的正极材料前驱体，三元锂聚合物电池成本低廉,高克容量（>150mAh/g),工作电压与现有电解液匹配,安全性好，循环性优良，克容量高等优点。现广泛应用于小型电器、电动工具、电动汽车等领域。镍钴锰氢氧化物合成工序多采用独立的反应釜进行反应，反应过程中粒径未达标前物料由溢流口直接溢流成为不合格品，一直溢流至釜内粒径合格才能作为合格品。逐步有厂家制作简易浓密槽与反应釜连接使物料从简易浓密槽溢流，由于浓密槽内无搅拌，可起到沉降颗粒作用，可减少颗粒流失，起到适当提高反应釜内的固含量，但此法收率仍然欠佳，且反应时间长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。

本发明方法涉及的快速合成装置，包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐。

作为一种优选，所述反应釜底部连通过离心泵与浓密器顶部连接。

合成过程如下：

1） 镍钴锰三元液、NaOH溶液、氨水同时通过流量计匀速进料至反应釜内，反应釜内温度控制在40-70℃，pH控制在10.0-12.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至浓密器内；

2） 当浓密器液位计显示液位H₁m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到H₂m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至H₃m时气动阀关闭，停止抽母液，H₁<H₃<H₂，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；

3） 当从反应釜内取样检测，固体颗粒粒径达到9.0-20um时，粒径合格，停止进料，完成合成。

步骤2）中，浓密器的搅拌电机的频率f=10-50Hz。

步骤2）中，真空缓冲罐的真空度控制在20~80KPa。

作为一个实施例，合成过程如下：

1） 80-120g/l浓度的镍钴锰三元液、30-34wt%的NaOH溶液、12-18wt%的氨水同时通过质量流量计匀速进料至6.0-8.0m³反应釜内，三元液流量控制在600-1200L/h，反应釜内温度控制在50-70℃，pH控制在10.0-11.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至体积为3.7m³的浓密器内；

2） 当浓密器液位计显示液位0.4m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到1.0m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至0.8m时气动阀关闭，停止抽母液，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；