[发明专利]4-氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法，具有以下步骤：①4‑硝基苯甲酸经催化氢化得到4‑氨基苯甲酸；②4‑氨基苯甲酸与乙醇经酯化反应得到4‑氨基苯甲酸乙酯粗品；③4‑氨基苯甲酸乙酯粗品经乙醇重结晶得到4‑氨基苯甲酸乙酯粉体；所述乙醇重结晶是在烷基磺酸盐的存在下进行的。本发明的方法在乙醇重结晶过程中加入少量十二烷基磺酸钠等烷基磺酸盐，这样能够很好的调节产品的结晶过程，使得产品粒度较小且粒度分布均一，产品质量高，能够满足医药、材料和化妆品行业对4‑氨基苯甲酸乙酯粒度的高要求。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种4-氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法。

背景技术

4-氨基苯甲酸乙酯，又名苯佐卡因，主要用于医药、塑料和涂料等生产中。在医药方面，4-氨基苯甲酸乙酯是一种非水溶性的局麻药，有很好的止痛、止痒效果，主要用于溃疡面、创面和粘膜表面的止痛止痒，其软膏可用于鼻咽导管、内窥镜等润滑止痛。作为一种酯溶性强的局麻药，4-氨基苯甲酸乙酯易和皮肤或粘膜的脂层结合，不易进入体内产生毒性。在材料方面，4-氨基苯甲酸乙酯是遮蔽日光紫外线的防护剂，添加于塑料和涂料中。

为了有效提升4-氨基苯甲酸乙酯的溶解性，保证其在药品和材料中的分散效果，提高产品的疗效和质量，医药、材料和化妆品行业对4-氨基苯甲酸乙酯的粒度提出了越来越高的要求，其中D90≤50μm的4-氨基苯甲酸乙酯市场需求逐年增加。

现有的方法均是采用机械粉碎或者气流粉碎将常规生产方法得到的4-氨基苯甲酸乙酯粉碎得到所需粒度的4-氨基苯甲酸乙酯，这种制备粉体的方法易产生灰尘、产能低、耗能大。因此，很有必要研发一种高效节能的制备D90≤50μm的4-氨基苯甲酸乙酯粉体的方法。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种高效节能的D90≤50μm的4-氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种4-氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法，具有以下步骤：

①4-硝基苯甲酸经催化氢化得到4-氨基苯甲酸；

②4-氨基苯甲酸与乙醇经酯化反应得到4-氨基苯甲酸乙酯粗品；

③4-氨基苯甲酸乙酯粗品经乙醇重结晶得到4-氨基苯甲酸乙酯粉体；所述乙醇重结晶是在烷基磺酸盐的存在下进行的。

上述步骤③中所述的烷基磺酸盐与步骤②中所述的4-氨基苯甲酸的重量比为0.001∶1～0.01∶1。

上述步骤③中所述的烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的一种或多种；优选为十二烷基磺酸钠。

上述步骤②中所述的酯化反应是在浓硫酸的催化下进行的。

上述步骤①中所述的催化氢化采用的催化剂为钯碳催化剂或者雷尼镍。

为了增加产品的溶解性和反应速度，省去加碱溶解和加酸析出工艺，降低成本，减少污染，提高生产效率，上述步骤①中所述的催化氢化还包括采用辅助催化剂4-二甲氨基吡啶；所述4-二甲氨基吡啶与所述4-硝基苯甲酸的重量比为0.008∶1～0.08∶1。

本发明具有的积极效果：

（1）本发明的方法在乙醇重结晶过程中加入少量【不超过4-氨基苯甲酸重量的1%】十二烷基磺酸钠等烷基磺酸盐，这样能够很好的调节产品的结晶过程，使得产品粒度较小且粒度分布均一，产品质量高，能够满足医药、材料和化妆品行业对4-氨基苯甲酸乙酯粒度的高要求。

（2）本发明在4-硝基苯甲酸的催化氢化过程中加入少量【不超过4-硝基苯甲酸重量的8%】辅助催化剂4-二甲氨基吡啶，这样能够增加产品的溶解性和反应速度，省去了加碱溶解和加酸析出工艺，降低了成本，减少了污染，提高了生产效率。