[发明专利]一种氯丁胶乳中残留单体和其它有机成分的测定方法

权利要求书

1.一种氯丁胶乳中残留单体和其它有机成分的测定方法，其特征在于，采用内标法测定，内标物为甲基异丁酮，溶剂为二氧己环，包括以下两个步骤：1)氯丁胶乳中挥发出来的苯乙烯和甲苯的校正因子测定，2)氯丁胶乳中挥发出来的苯乙烯和甲苯的含量测定。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1)校正因子测定需要配制内标溶液和标准储备溶液，标准储备溶液中包括两种标准物质苯乙烯和甲苯，内标溶液的内标物为甲基异丁酮，内标溶液的溶剂为二氧己环；根据两种标准物质的峰面积，由公式(1)计算出两种标准物质的校正因子，

式中，R_f—标准物质的校正因子；A_s—内标物的峰面积；m_v^o—标准物质的质量，单位为克；A_v—标准物质的峰面积；m_s^o—内标物的质量，单位为克。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)两种待测物苯乙烯和甲苯的含量测定是根据内标物和两种待测物苯乙烯和甲苯的峰面积，由公式(2)计算待测氯丁胶乳样品中每一种待测物的含量，

式中，A_v—待测物的峰面积；m_s—步骤(2)内标物的质量，单位为毫克；R_f—由公式(1)得到的校正因子；A_s—内标物的峰面积；m_d—待测氯丁胶乳样品的质量，单位为千克。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的配制过程为：配制浓度范围为300μg/cm³～600μg/cm³的内标溶液，内标物为甲基异丁酮，溶剂为二氧己环；标准储备溶液包括两种标准物质苯乙烯和甲苯，两种标准物质苯乙烯和甲苯与溶剂的体积比为1:30～1:60，溶剂为二氧己环。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述校正因子的具体测定过程为：按1:2:15～1:4:45的配比将水、内标溶液与标准储备溶液置于顶空进样器的顶空瓶中混合，密封顶空进样器的顶空瓶，将混合溶液的上层气体注入色谱仪；根据标准物质的峰面积，由公式(1)计算出标准物质的校正因子。

6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述两种待测物苯乙烯和甲苯的含量测定过程如下：称量0.3g～1.0g的待测氯丁胶乳样品，加入到顶空进样器的顶空瓶中；然后加入0.8mL～1.1mL的水和1.8mL～2.2mL的内标溶液后，将顶空进样器的顶空瓶密封；用电磁搅拌器搅拌0.5h～4.0h；在70℃～90℃下，加热0.5h～2.0h，待顶空进样器的顶空瓶中的样品气液平衡后，将顶空进样器的顶空瓶中上层气体注入色谱仪，得到内标物和待测物苯乙烯、甲苯的峰面积；根据公式(2)计算待测氯丁胶乳样品中苯乙烯和甲苯的含量。

7.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～50℃，保留10min，以2℃/min～6℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以8℃/min～11℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～40℃，保留10min，以3℃/min～5℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以9℃/min～10℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。