[发明专利]多取代丙烯酸化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201710629595.0 | 申请日： | 2017-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN109305911A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 郑建鸿;洪振勋;张彧喆 | 申请（专利权）人： | 郑建鸿;长春人造树脂厂股份有限公司;长春石油化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/353 | 分类号： | C07C51/353;C07C57/42;C07C59/64;C07C57/48 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 徐金国 |
| 地址： | 中国台湾新*** | 国省代码： | 中国台湾;71 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代丙烯酸 反应溶液 加成 有机金属试剂 炔类化合物 中间反应 制备 镍金属催化剂 催化剂配体 两阶段反应 第一溶剂 实际需求 官能基 二氧化碳 应用 | ||
1.一种多取代丙烯酸化合物的制备方法，其特征在于，包含：
提供一反应溶液，该反应溶液包含一有机金属试剂、一镍金属催化剂、一催化剂配体以及一第一溶剂，其中该有机金属试剂为一格林纳试剂或一吉尔曼试剂，该格林纳试剂具有如式(ia)所示的一结构，该吉尔曼试剂具有如式(ib)所示的一结构：
R1MgBr (ia)、
R12CuLi (ib)，
其中R1为一价有机基或一芳基；
进行一加成步骤，是将一炔类化合物与该反应溶液混合，使该炔类化合物进行加成，以形成一中间反应溶液，其中该炔类化合物具有如式(ii)的一结构：
其中R2、R3是各自独立为一价有机基或一芳基；以及
进行一取代步骤，是将一二氧化碳通入该中间反应溶液中，以得到该多取代丙烯酸化合物，该多取代丙烯酸化合物具有如式(I)所示的一结构：
2.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该镍金属催化剂为一卤化镍。
3.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该镍金属催化剂包含一卤化镍与一第一配体。
4.如权利要求3所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该第一配体为乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚。
5.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中基于该炔类化合物为100摩尔百分比，该镍金属催化剂的浓度为5摩尔百分比至20摩尔百分比。
6.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该催化剂配体为一膦化合物。
7.如权利要求6所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该催化剂配体为三苯基膦。
8.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该第一溶剂为一非质子溶剂。
9.如权利要求8所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该第一溶剂为四氢呋喃。
10.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该加成步骤是在50℃至70℃反应30分钟至120分钟。
11.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中该取代步骤是在15℃至30℃反应20分钟至60分钟。
12.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中基于该炔类化合物为1当量，该有机金属试剂的浓度为1.2当量至1.5当量。
13.如权利要求1所述的多取代丙烯酸化合物的制备方法，其中基于该炔类化合物为1当量，该有机金属试剂的浓度为1.5当量。
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