[发明专利]一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法

说明书

本发明提供一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，属于饲料分析检测领域，将3‑5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5‑10重量份的盐酸、4‑25重量份的还原剂和10重量份的水混合加热，在50‑80℃的条件下反应10‑30min，然后冷却至20‑25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量。该方法检测灵敏度高，操作简单、重复性好、稳定性好、检测成本低。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体地说，涉及一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法。

背景技术

目前国内没有关于饲料添加剂亚硒酸钠中砷的检测方法，行业内普遍采用GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》中规定的方法，其中银盐法为仲裁法，但实际采用该GB/T13079-2006中介绍的银盐法根本无法检出饲料添加剂亚硒酸钠中的砷含量，加入标准液也无法解决，并且该方法操作过程繁琐，耗时长，且基体干扰严重。目前关于砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法、氢化物-原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发光光谱法。这些方法各有优缺点：

砷斑法方便快捷，非常实用于生产中产品监控，但是基体干扰严重，例如：Cu、Se、Mn、Fe等，其中硒元素干扰非常严重，加入标准液也无法检出。

银盐法的原理与砷斑法基本一致，只是采用二乙基二硫代氨基甲酸银的三氯甲烷溶液作为吸收液，用分光光度计检测吸光度。因而与砷斑法一样无法检出。

原子荧光分光光度法：测定中原子化温度，原子化率不高，工作曲线线性范围窄，稳定性差。此外，亚硒酸钠本身也会被还原成单质硒干扰检测，同时附着在管道上无法清洗。

采用ICP—OES、ICP—MS进行检测：检测仪器非常昂贵，不易于推广应用。

因此，发明一种解决上述问题的用于饲料添加剂亚硒酸钠中砷含量的检测方法为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明提供一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，该方法检测灵敏度高，操作简单、稳定性好、检测成本低。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，将3-5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5-10重量份的盐酸和4-25重量份的还原剂混合加热，在50-80℃的条件下反应10-30min，然后冷却至20-25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量。

本发明的有益效果是，将饲料添加剂亚硒酸钠通过氧化还原法沉析出来，然后干过滤，得到待测样溶液，采用银盐法检测饲料添加剂亚硒酸钠中的砷含量，排除了硒的干扰，检测精度高，重复性好，操作简单，稳定性好。

附图说明

图1为通过银盐法绘制的标准曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法进行具体说明。

采用银盐法测定砷的含量时，基体干扰严重，例如：Cu、Se、Mn、Fe等，其中饲料添加剂亚硒酸钠的重金属都有严格控制，所以不会存在严重干扰，Se是最主要的干扰物质，因此在用银盐法测定砷的含量时，需要先将饲料添加剂亚硒酸钠中的硒除去，以保证检测的准确性。