[发明专利]参茸酒中菟丝子的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明中涉及参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体属于中药检测技术领域。

背景技术

参茸酒是由菟丝子、牛膝、熟地黄、肉苁蓉、鹿茸、人参、炮附片、黄芪、五味子、山药、当归、龙骨、远志(制)和红曲制成的。功能为滋补强壮，助气固精。方中人参、菟丝子为主药，起到大补元气，益气生血，补益肝肾，固精缩尿的作用，配以牛膝、鹿茸、黄芪、当归、五味子等补肾益精养血，增强药效。菟丝子具有补益肝肾，固精缩尿的作用，菟丝子中的金丝桃苷也是制剂中的主要活性成分。现有的参茸酒的质量标准中并未涉及菟丝子的含量测定项目，因此，研究一种专属性强，能够高效、准确测定参茸酒中菟丝子含量的方法，有利于参茸酒的质量检测，显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种参茸酒中菟丝子的含量测定方法，能够高效、准确的测定参茸酒中菟丝子含量，专属性强。

本发明的参茸酒，是由菟丝子6g、牛膝4g、熟地黄4g、肉苁蓉4g、鹿茸2g、人参2g、炮附片2g、黄芪2g、五味子2g、茯苓2g、山药2g、当归2g、龙骨2g、远志(制)2g和红曲1g制得。以上十五味，鹿茸、人参粉碎成粗粉，备用。其余除红曲外，菟丝子等十二味碎断，加白酒800g、蔗糖80g与红曲及上述鹿茸等粗粉同置罐内，加盖隔水加热炖至沸腾时倾入缸中密封，浸泡30天后滤取酒液,残渣压榨后药渣回收白酒，榨出液与回收酒液及滤取的酒液合并，滤过，制成800mL，灌装，即得。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

参茸酒中菟丝子的含量测定方法，是以金丝桃苷对照品为对照，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相的高效液相色谱法。

前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：

(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相，检测波长为320nm～370nm，柱温为25℃～35℃，流速为0.8～1.5mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；

(2)供试品溶液的制备：精密量取本品40mL～60mL，于水浴上蒸干，残渣用35mL～45mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理0.5～2h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；

(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

优选地，前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：

(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝17∶83为流动相，检测波长为360nm，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；

(2)供试品溶液的制备：精密量取本品50mL，于水浴上蒸干，残渣用40mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理1h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；

(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法中，本品中菟丝子按金丝桃苷计，每1mL不得少于4.69μg。

前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，步骤(2)中超声处理的功率为500W，频率为40KHz。

菟丝子，为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。味辛、甘，性平。归肝、肾、脾经。具有补益肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻之功效，外用具有消风祛斑之功效。金丝桃苷是制剂中菟丝子的主要活性成分，故选用金丝桃苷作为本品的定量控制指标成分，用高效液相色谱法测定，经方法学考察，符合含量测定要求。该方法具有分离效果好、专属性强、灵敏、准确等优点。

1、仪器与材料：